欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017108696310
申请人: 安徽师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-08
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种二苯并噻吩类化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

1)以氢化钠为催化剂,将二酸二酯类化合物与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,搅拌反应,产物洗涤、萃取,减压旋干、柱层析,得化合物1;

2)将步骤1)制备的化合物1与苯乙炔基溴或其衍生物混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下,搅拌反应,产物洗涤、萃取,减压旋干、柱层析,得前体化合物2;

3)加热条件下,将步骤2)制备的前体化合物2在甲苯中与三苯基膦硫反应,得粗产物;

经洗涤、萃取,减压旋干、柱层析,得二苯并噻吩类化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中其中二酸二酯类化合物与炔丙基溴摩尔比为1:2.0-2.8。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述二酸二酯类化合物选自乙二酸二乙酯或甲二酸二乙酯。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述搅拌反应时间为至少8小时。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述化合物1与苯乙炔基溴或其衍生物的摩尔比为1:2.0-3.1。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述搅拌反应时间为至少12小时。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述加热反应是指在115℃下反应至少20-24小时;步骤3)中,所述前体化合物2与三苯基膦硫摩尔比为1:1。

8.一种二苯并噻吩类化合物,其特征在于,采用权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。

9.根据权利要求1所述的二苯并噻吩类化合物,其特征在于,所述二苯并噻吩类化合物结构式为: 其中,E为CO2R;为直链烷基或支链烷基;R1为苯基或取代的苯基;R2为硫。

10.根据权利要求1所述的二苯并噻吩类化合物,其特征在于,所述二苯并噻吩类化合物结构式为: