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专利号: 2018114500260
申请人: 四川师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯基苯并噻吩类棒状液晶化合物,具有以下通式I的结构,其中n是2   14的整~数。

2.一种制备权利要求1所述的通式为I的苯基苯并噻吩类棒状液晶化合物的制备方法,其步骤是:A.吡啶盐酸盐脱甲基化反应

将1摩尔份的两端含甲氧基的苯基苯并噻吩化合物加入到10摩尔份的吡啶盐酸盐中,在180   190oC下搅拌反应1   2小时,再冷却至室温,将反应液倒入冰水中,析出沉淀,过~ ~滤出固体,真空干燥后得到的白色固体即为两端含羟基的苯基苯并噻吩化合物;

B.溴代烷醚化反应

将3摩尔份的正溴代烷烃、5摩尔份的碳酸钾以及A步骤得到的1摩尔份的两端含羟基的苯基苯并噻吩化合物加入至溶剂2-丁酮中,在100oC下搅拌反应24小时,再冷却至室温,过滤除去剩余碳酸钾,减压蒸馏除去溶剂2-丁酮,残留固体通过二氧化硅柱层析分离,乙酸乙酯/乙醇重结晶的到白色固体即为产物。

3.一种苯基苯并噻吩棒状液晶化合物,具有以下通式II的结构,其中n是2   14的整~数。

4.一种制备权利要求3所述的通式为II的苯基苯并噻吩类棒状液晶化合物的制备方法,其步骤是:将25摩尔份的三氟乙酸、1摩尔份的上述通式为I的液晶化合物溶于干燥的二氯甲烷中,在0oC下搅拌 5 10分钟,滴加1   3摩尔份的30%过氧化氢水溶液,室温下搅拌反应2   ~ ~ ~

6小时,加入亚硫酸氢钠水下溶液,搅拌反应0.5小时,将反应液通过饱和碳酸氢钠水溶液萃取,硫酸钠干燥,过滤所得溶液通过减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷,残余固体通过二氧化硅柱层析分离,乙酸乙酯/石油醚重结晶得到黄绿色固体产物。

5.一种苯基苯并噻吩棒状液晶化合物,具有以下通式III的结构,其中n是2   14的整~数。

6.一种制备权利要求5所述的通式为III的苯基苯并噻吩类棒状液晶化合物的制备方法,其步骤是:将50摩尔份的三氟乙酸、1摩尔份的上述通式为I的液晶化合物溶于干燥的二氯甲烷中,在0oC下搅拌5   10分钟,滴加8   15摩尔份的30%过氧化氢水溶液,室温下搅拌反应8 ~ ~ 10小时,加入亚硫酸氢钠水下溶液,搅拌反应0.5小时,将反应液通过饱和碳酸氢钠水溶~液萃取,硫酸钠干燥,过滤所得溶液通过减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷,残余固体通过二氧化硅柱层析分离,乙酸乙酯/石油醚重结晶得到黄绿色固体产物。