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专利号: 2017104223888
申请人: 宁波大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式I所示的靛红-3-肟衍生物的制备方法,其特征在于,向反应器中加入式1a所示2-吲哚酮衍生物、式2a所示的亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)和溶剂,然后将反应器置于25℃条件下搅拌反应,经TLC或GC监测反应进程,至反应原料2-吲哚酮衍生物反应完全,停止反应,经后处理得到目标产物;其反应式为:上述式1a表示的2-吲哚酮衍生物及式I表示的靛红-3-肟衍生物中,R1表示其所连接的苯环上1个或多个取代基,各个R1彼此独立地选自氢、C1-C6烷基、卤素;R2表示氢、叔丁氧羰基(Boc)、苯基或苄基,其中,所述的溶剂为水、或者水/有机溶剂的混合物,其中所述有机溶剂选自二氧六环。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所加入的亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)的用量为2-吲哚酮衍生物用量的2~5当量。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所加入的亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)的用量为2-吲哚酮衍生物用量的3~4当量。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的后处理操作如下:将反应液用乙酸乙酯稀释、饱和食盐水洗涤,分离有机相;水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相;有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏,将残余物经柱层析分离得到目标产物。