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专利号: 2017101267827
申请人: 山东理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种烟嘧磺隆中间体的制备装置,包括反应釜、冷凝器、离心机、板框式压滤机、物料罐,其特征在于:反应釜一(1)顶部设有气相口、进料口和放空口,气相口通过管路与冷凝器一(2)连接,冷凝器一(2)出口连接氯化亚砜罐(4),进料口与二氯甲烷罐一(3)连接,反应釜一(1)底部通过管路连接反应釜二(5),反应釜二(5)顶部设有进料口、通气口、加水口和气相口,气相口通过管路与冷凝器二(7)连接,进料口与二氯甲烷罐一(3)连接,加水口与水罐一(6)连接,二甲胺进料管穿过通气口延伸至反应釜二(5)底部,一端连接有环形管,环形管上设置出气孔,反应釜二(5)底部设置底阀,底阀连接视盅后分二路分别接排水线、转料线,转料线接至反应釜三(8),反应釜三(8)顶部设有气相口、回流口,气相口通过管路与冷凝器三(9)连接,冷凝器三(9)出口连接二氯甲烷罐二(10),反应釜三(8)底部通过管路连接反应釜四(11),反应釜四(11)顶部设有进料口、加水口、气相口,气相口通过管路与冷凝器四(13)连接,加水口与水罐二(12)连接,反应釜四(9)底部通过管路连接反应釜五(14),反应釜五(14)上部设置投料口、加水口、气相口和回流口,气相口通过管路与冷凝器五(16)连接,加水口与水罐二(12)连接,盐酸罐一(15)通过回流口滴加至反应釜五(14),反应釜五(14)底部经机泵打入板框式压滤机一(17),压滤后的液相物料转入反应釜六(18),反应釜六(18)顶部设有回流口、通气口和气相口,气相口通过管路与冷凝器六(20)连接,二氯甲烷罐三(19)经回流口与反应釜六(18)连接,氯气经通气口延伸至反应釜六(18)底部,一端连接有环形管,环形管上设置出气孔,反应釜六(18)底部通过管路连接反应釜七(21),反应釜七(21)顶部设有进料口、通气口和气相口,气相口通过管路与冷凝器七(23)连接,进料口与盐酸罐二(22)连接,氨气经通气口延伸至反应釜七(21)底部,一端连接有环形管,环形管上设置出气孔,反应釜七(21)底部经管路连接离心机一(24),离心出的二氯甲烷母液转入反应釜八(25),反应釜八(25)顶部设置气相口和进料口,气相口通过管路与冷凝器八(26)连接,冷凝器八(26)出口连接二氯甲烷罐四(27)、离心出固体物料为粗品烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,经提纯工艺干燥后得到精品2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。

2.根据权利要求1所述的烟嘧磺隆中间体的制备装置,其特征在于:所述盐酸罐通过流量计调控物料滴加速率。

3.根据权利要求1所述的烟嘧磺隆中间体的制备装置,其特征在于:所述的二甲胺、氯气、氨气进料管为两条,对称连接在环形管上,出气孔设置在环形管靠近反应器底端的面上。

4.根据权利要求1所述的烟嘧磺隆中间体的制备装置,其特征在于:所述的通气反应釜内均使用三层桨叶轴流式搅拌器。

5.一种权利要求1-4任一所述的装置合成烟嘧磺隆中间体的方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)、将计量好的2-氯烟酸、定量的氯化亚砜加入反应釜一(1)中,选用物料摩尔配比为

2-氯烟酸:氯化亚砜=1:3 5,缓慢加热,10h升温至78oC,负压-0.08MPa升温脱溶回收氯化亚~砜,温度控制在115oC内,脱溶时间为6h,无氯化亚砜析出,将反应釜一(1)降温至35oC,向反应釜一(1)加入定量二氯甲烷,充分溶解物料,将物料转入反应釜二(5)中,转料完成后反应釜一(1)可进入下一轮操作;

2)、反应釜二(5)继续降温至-5oC以下通入二甲胺气,选用物料摩尔配比为2-氯烟酸:二甲胺=1:1.5 2.5,通气过程温度控制在2oC以下,物料PH=8 8.5时停止通气,保温3h,加入适~ ~量水搅拌0.5h,静置分层0.5h,将下层料液转入反应釜三(8),负压-0.08MPa升温脱溶回收二氯甲烷,温度控制在90oC内,无二氯甲烷析出后,反应釜三(8)恢复常压立即经切片机放料,再烘干、称重,物料为2-氯-N,N-二甲基烟酰胺;

3)、将适量水加入反应釜四(11),开启搅拌,再加入定量硫磺、硫化钠,搅拌0.5h后,加入称量好的2-氯-N,N-二甲基烟酰胺,选用物料摩尔配比为硫磺:硫化钠:2-氯-N,N-二甲基烟酰胺=1.0 1.5:1.0 1.3:1,缓慢升温1.5h至80oC,停止加热,物料反应自然升温至120 oC~ ~ ~o o o

125C,停止搅拌,开启放空,釜内起压,温度升至130C 135C,起压结束,关闭放空,开启搅~拌加热回流3h,温度控制在120oC 135oC内,加入适量水,充分搅拌,将物料转入反应釜五~

(14),转料完成后反应釜四(11)可进入下一轮操作;

4)、将反应釜五(14)降温至48 52oC,开始滴加盐酸,直至PH=3 3.5,加入适量活性炭,升~ ~o

温至95 98 C,保温2h,物料经过机泵打入板框式压滤机,将料液转入反应釜六(18),将反应~釜六(18)降温至5-8oC,加入适量二氯甲烷,继续降温至-5oC -8oC,开始通入氯气,选用物料~摩尔配比为2-氯-N,N-二甲基烟酰胺:氯气=1:2.5 3.5,通气过程温度控制在-3oC以下,通~气时间为3.5-4h,搅拌0.5h,静置0.5h,将下层料液转入反应釜七(21)中;

o o

5)、将反应釜七(21)降温至-5 C以下,开始通入氨气,通气过程温度控制在0 C以下,通气时间为4.5h,至物料的PH=8.5,保温1.5h,加入适量水搅拌0.5h后,再次滴加盐酸,至物料PH=6,保持物料温度在0 2oC,搅拌0.5h后,离心、提纯、干燥得到精品2-氨基磺酰基-N,N-二~甲基烟酰胺,离心出的二氯甲烷母液转入反应釜八(25),经蒸馏回收二氯甲烷,剩余残液收集一定量回收处理。

6.根据权利要求5所述的烟嘧磺隆中间体的合成方法,其特征在于:步骤3)中反应釜四(11)保持良好的严密性,反应过程产生H2S。

7.根据权利要求5所述的烟嘧磺隆中间体的合成方法,其特征在于:步骤4)中料液进入板框式压滤机先回流至反应釜五(14)内,当视盅内料液呈淡黄色透明状,再将料液转入反应釜六(18),通入氯气速度为2.0 2.5kg/min。

~

8.根据权利要求5所述的烟嘧磺隆中间体的合成方法,其特征在于:步骤5)中提纯粗品烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺选用溶剂为无水甲醇。