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专利号: 2015103048312
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种微波法合成2-卤代烟酸酯的方法,其特征是:反应器中加入取代氨基丙烯醛、催化剂和氰基乙酸酯,在微波辐射下反应,跟踪反应至取代氨基丙烯醛消失,制得2-卤代烟酸酯的中间体的反应液;

然后向反应液中加入卤化氢继续反应,跟踪监测至反应完全;反应液中加入碱液调节pH值至5-6,静置分层得到水层和有机层,水层用有机溶剂萃取,然后合并有机层,再经过精制,制得2-卤烟酸酯;

所述取代氨基丙烯醛为N,N-二丁胺基丙烯醛、3-二乙氨基丙烯醛、3-二甲氨基丙烯醛、N-甲基-N -辛基-3-氨基丙烯醛、N-甲基-N -己基-3-氨基丙烯醛或N -十八烷基-3-氨基丙烯醛;

所述氰基乙酸酯为氰基乙酸甲酯、氰基乙酸丙酯、氰基乙酸正戊酯、氰基乙酸正庚酯、氰基乙酸正辛酯、氰基乙酸2-乙基己酯、氰基乙酸苄酯或氰基乙酸正十二碳酯;

所述2-卤烟酸酯为2-氯烟酸甲酯、2-溴烟酸甲酯、2-溴烟酸乙酯、2-碘烟酸乙酯、2-氟烟酸乙酯、2-氯烟酸丙酯、2-溴烟酸正戊酯、2-氯烟酸正己酯、氰基乙酸正己酯、2-溴烟酸正庚酯、2-氯烟酸正辛酯、2-氯烟酸2-乙基己酯、2-氯烟酸苄酯、2-溴烟酸苄酯或2-氯烟酸正十二碳酯;

所述催化剂为三乙胺或二乙胺或哌啶或吡啶或乙醇钠或KHCO3或叔丁醇钠或L-色氨酸或L-赖氨酸或四丁基溴化铵或乙醇胺,所述催化剂的物质的量为取代氨基丙烯醛物质的量的0.2-1倍;

其中,所述微波辐射的功率为10-1000W,微波辐射的频率为2450 MHz。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述取代氨基丙烯醛与氰基乙酸酯的物质的量比为1:(0.5-1.5)。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述的反应温度为0-200℃,所述反应温度为整个反应过程的温度。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或碳酸钾溶液或碳酸钠溶液或碳酸氢钾溶液或碳酸氢钠溶液或氨水。