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专利号: 2016109217751
申请人: 重庆文理学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.制备1H‑吡咯‑2,5‑二酮衍生物的方法,其包括:使通式(I)化合物‑通式(IV)化合物在第一极性溶剂中搅拌,再加入第二极性溶剂和碱性催化剂,然后反应混合物在微波炉中反应,得到通式(V)化合物

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其中R ‑R各自独立地选自氢、任选取代的烷基、任选取代的烯基、任选取代的炔基、任选取代的环烷基、任选取代的环烯基、任选取代的环炔基、任选取代的芳基、任选取代的杂芳基、任选取代的杂环烷基、任选取代的杂环烯基或任选取代的杂环炔基。

2.如权利要求1所述的方法,其中所述第一极性溶剂选自DMF、乙腈、DMSO、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、正丁醇、异丁醇或三氟乙醇,所述第二极性溶剂选自DMF、乙腈、DMSO、正丁醇、异丁醇、1,4‑二氧六环或四氢呋喃,并且所述第一极性溶剂和所述第二极性溶剂可以相同或不同。

3.如权利要求1或2所述的方法,其中所述碱性催化剂选自1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯、二异丙醇胺、三乙胺、四甲基乙二胺或二异丙基乙胺。

4.如权利要求1或2所述的方法,其中将所述通式(I)化合物‑所述通式(IV)化合物在所述第一极性溶剂中在环境温度下搅拌,直至所述通式(III)化合物基本无剩余,然后再加入所述第二极性溶剂和所述碱性催化剂。

5.如权利要求3所述的方法,其中将所述通式(I)化合物‑所述通式(IV)化合物在所述第一极性溶剂中在环境温度下搅拌,直至所述通式(III)化合物基本无剩余,然后再加入所述第二极性溶剂和所述碱性催化剂。

6.如权利要求1或2所述的方法,其中将所述通式(I)化合物‑所述通式(IV)化合物在所述第一极性溶剂中进行搅拌之后并在加入所述第二极性溶剂和所述碱性催化剂之前,将反应液用氮气吹干。

7.如权利要求3所述的方法,其中将所述通式(I)化合物‑所述通式(IV)化合物在所述第一极性溶剂中进行搅拌之后并在加入所述第二极性溶剂和所述碱性催化剂之前,将反应液用氮气吹干。

8.如权利要求4所述的方法,其中将所述通式(I)化合物‑所述通式(IV)化合物在所述第一极性溶剂中进行搅拌之后并在加入所述第二极性溶剂和所述碱性催化剂之前,将反应液用氮气吹干。

9.如权利要求5所述的方法,其中将所述通式(I)化合物‑所述通式(IV)化合物在所述第一极性溶剂中进行搅拌之后并在加入所述第二极性溶剂和所述碱性催化剂之前,将反应液用氮气吹干。

10.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应5分钟‑30分钟。

11.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应5分钟‑20分钟。

12.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应10分钟‑15分钟。

13.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在110℃‑150℃下反应5分钟‑30分钟。

14.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在110℃‑150℃下反应5分钟‑20分钟。

15.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在110℃‑150℃下反应10分钟‑15分钟。

16.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在120℃‑140℃下反应5分钟‑30分钟。

17.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在120℃‑140℃下反应5分钟‑20分钟。

18.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在120℃‑140℃下反应10分钟‑15分钟。

19.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在125℃‑135℃下反应5分钟‑30分钟。

20.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在125℃‑135℃下反应5分钟‑20分钟。

21.如权利要求1或2所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在125℃‑135℃下反应10分钟‑15分钟。

22.如权利要求3所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应5分钟‑30分钟。

23.如权利要求4所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应5分钟‑30分钟。

24.如权利要求5所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应5分钟‑30分钟。

25.如权利要求6所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应5分钟‑30分钟。

26.如权利要求7所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应5分钟‑30分钟。

27.如权利要求8所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应5分钟‑30分钟。

28.如权利要求9所述的方法,其中所述反应混合物在微波炉中在100℃‑160℃下反应5分钟‑30分钟。

29.如权利要求1或2所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

30.如权利要求29所述的方法,其中所述酯有机溶剂为乙酸乙酯。

31.如权利要求3所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

32.如权利要求4所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

33.如权利要求5所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

34.如权利要求6所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

35.如权利要求7所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

36.如权利要求8所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

37.如权利要求9所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

38.如权利要求10所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

39.如权利要求22所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

40.如权利要求23所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

41.如权利要求24所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

42.如权利要求25所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

43.如权利要求26所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

44.如权利要求27所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

45.如权利要求28所述的方法,其中所述方法还包括:在微波炉中反应结束后,加入微溶于水、略溶于水或不溶于水的酯有机溶剂,再加入水或饱和食盐水,然后除去所述有机溶剂,纯化后得到所述通式(V)化合物。

46.如权利要求29所述的方法,其中在加入所述水或所述饱和食盐水后,有机相用干燥剂进行干燥。

47.如权利要求46所述的方法,其中所述干燥剂优选为无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙或分子筛。

48.如权利要求30‑45中任一项所述的方法,其中在加入所述水或所述饱和食盐水后,有机相用干燥剂进行干燥。

49.如权利要求48所述的方法,其中所述干燥剂优选为无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙或分子筛。

50.如权利要求29所述的方法,其中在除去所述有机溶剂后,将残渣用硅胶柱色谱法进行纯化,得到所述通式(V)化合物。

51.如权利要求30‑47中任一项所述的方法,其中在除去所述有机溶剂后,将残渣用硅胶柱色谱法进行纯化,得到所述通式(V)化合物。

52.如权利要求48所述的方法,其中在除去所述有机溶剂后,将残渣用硅胶柱色谱法进行纯化,得到所述通式(V)化合物。

53.如权利要求49所述的方法,其中在除去所述有机溶剂后,将残渣用硅胶柱色谱法进行纯化,得到所述通式(V)化合物。

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54.如权利要求1或2所述的方法,其中R‑R各自独立地选自任选取代的烷基、任选取代的芳基或任选取代的杂芳基。

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55.如权利要求1或2所述的方法,其中R‑R 各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。

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56.如权利要求1或2所述的方法,其中R‑R 各自独立地选自C1‑C8烷基、C6‑C10芳基或5元或6元杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自C6‑C10芳基、卤素、部分卤代或全卤代的C1‑C8烷基的取代基所取代。

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57.如权利要求3所述的方法,其中R ‑R 各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。

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58.如权利要求4所述的方法,其中R ‑R 各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。

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59.如权利要求5所述的方法,其中R ‑R 各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。

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60.如权利要求6所述的方法,其中R ‑R 各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。

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61.如权利要求7‑9、22‑28、30‑47、49‑50和52‑53中任一项所述的方法,其中R ‑R各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。

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62.如权利要求10所述的方法,其中R ‑R 各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。

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63.如权利要求29所述的方法,其中R ‑R 各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。

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64.如权利要求48所述的方法,其中R ‑R 各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。

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65.如权利要求51所述的方法,其中R ‑R 各自独立地选自烷基、芳基或杂芳基,所述烷基、芳基或杂芳基各自任选地被一个或多个独立地选自芳基、卤素、部分卤代或全卤代的烷基的取代基所取代。