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专利号: 2016106918995
申请人: 衡阳师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-羰基-3-苯基丙酸水杨酰腙二正丁基锡配合物,为如下结构式(I)的配合物:(I)

其中Ph为苯基,R为正丁基;所述的配合物(I)为晶体结构,其晶体学数据如下:单斜晶系,空间群P2(1)/n,a = 1.33587(7) nm,b = 0.93905(5)nm,c = 1.88594(9) nm,α = γ 

3 -3

= 90°,β = 90.0310(10)°,Z= 4,V= 2.3658(2)nm ,Dc= 1.486 Mg·m ,m(MoKα)= 1.111 mm-1,F(000) = 1080;分子中锡原子为六配位畸变八面体构型;所述的配合物(I)的红外光谱数据:FT-IR (KBr, ν/cm-1): 3450, 3059, 2960, 2926, 2860, 1616, 1598, 1510, 

1490, 1452, 1381, 1323, 1174, 858, 754, 713, 682, 632, 586, 511, 428;核磁谱数1

据:H NMR (500 MHz, CDCl3, δ/ppm): 11.72 (s, 1H), 7.99 8.01 (d, J =7.9 Hz, ~

1H), 7.44 7.47 (m, 3H), 7.28 7.31 (m, 2H), 7.21 7.24 (m, 1H), 7.02 7.04 (m, ~ ~ ~ ~

1H), 6.94 6.97 (t, J =7.6 Hz, 1H), 4.35 (s, 2H), 1.57 1.66 (m, 4H), 1.45 1.51 ~ ~ ~(m, 4H), 1.21 1.28 (m, 4H), 0.78 0.81 (t, J =7.3 Hz, 6H);13C NMR (126 MHz, ~ ~CDCl3, δ/ppm): 175.86, 164.22, 160.73, 154.94, 135.05, 133.89, 130.15, 

129.37, 128.99, 127.40, 119.27, 117.68, 115.08, 33.48, 26.57, 26.36, 22.74, 

13.39;119Sn NMR (187 MHz, CDCl3, δ/ppm): -100.08;所述的配合物(I)在164℃以下能稳定存在。

2.权利要求1所述的2-羰基-3-苯基丙酸水杨酰腙二正丁基锡配合物的制备方法,其特征是在有氮气保护的反应容器中加入二正丁基氧化锡、水杨酰肼、苯丙酮酸钠及溶剂无水甲醇,在温度为45 65℃的条件下反应5 24 h,冷却,过滤,在20 35℃的条件下控制溶剂挥~ ~ ~发结晶,得黄色透明晶体,即为2-羰基-3-苯基丙酸水杨酰腙二正丁基锡配合物。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二正丁基氧化锡、水杨酰肼、苯丙酮酸钠三者的物质的量比为1:(1 1.05):(1.05 1.15)。

~ ~

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂无水甲醇用量为每毫摩尔二正丁基氧化锡加15 35毫升。

~

5.权利要求1所述2-羰基-3-苯基丙酸水杨酰腙二正丁基锡配合物在制备抗癌药物中的应用。

6.权利要求5所述的应用,其中所述癌细胞为人肺癌细胞、人肝癌细胞、人乳腺癌细胞。