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专利号: 2015108348987
申请人: 南京信息工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.苊烯衍生物1,2-双((E)-苯基亚肼基)苊烯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)苊醌与苯肼反应生成(1E,2Z)-1,2-双(2-苯基亚肼基)-1,2-二氢苊;

(2)(1E,2Z)-1,2-双(2-苯基亚肼基)-1,2-二氢苊氧化生成1,2-双((E)-苯基亚肼基)苊烯;

其中,所述(1E,2Z)-1,2-双(2-苯基亚肼基)-1,2-二氢苊化学结构式如下:所述1,2-双((E)-苯基亚肼基)苊烯化学结构式如下:

步骤(1)的具体步骤如下:在氮气保护下,向三口容器中加入苊醌和苯肼,电磁搅拌,

100~120℃加热反应10~20小时,停止加热,加入甲醇搅拌冷却至室温,过滤,得到黄色的固体产物,重结晶得到黄色固体(1E,2Z)-1,2-双(2-苯基亚肼基)-1,2-二氢苊;其中,每1mM苊醌对应加入10~20ml苯肼,对应加入甲醇10~30ml;

步骤(2)的具体步骤如下:将(1E,2Z)-1,2-双(2-苯基亚肼基)-1,2-二氢苊、二氧化铅和二氯甲烷依次加入到单口容器中,室温条件下电磁搅拌反应24~48小时,抽滤,收集滤液,蒸干得粗产物;将粗产物用硅胶柱层析纯化,重结晶并干燥得到1,2-双((E)-苯基亚肼基)苊烯;其中,每1mM(1E,2Z)-1,2-双(2-苯基亚肼基)-1,2-二氢苊对应加入4~7mM二氧化铅和48~143ml二氯甲烷。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述硅胶柱层析洗脱条件为:石油醚与乙酸乙酯体积比20~25:1等度洗脱。