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专利号: 2020101212012
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种(E)2‑(2‑(9‑烷基)咔唑‑3‑)乙烯基‑苯并咪唑,其特征在于,结构式为:(1);

其中,R为‑CH2‑Ph。

2.一种(E)2‑(2‑(9‑烷基)咔唑‑3‑)乙烯基‑苯并咪唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

N‑烷基‑3‑咔唑丙烯酸与邻苯二胺在三氯氧磷和/或浓盐酸中反应,得到(E)2‑(2‑(9‑烷基)咔唑‑3‑)乙烯基‑苯并咪唑;

所述的N‑烷基‑3‑咔唑丙烯酸的结构式为:(2);

其中,R为‑CH2‑Ph。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,N‑烷基‑3‑咔唑丙烯酸与邻苯二胺的反应,反应温度为80℃ 105℃。

~

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,反应完全后,将反应液冷却并加入少量活性炭,在80℃ 105℃下持续搅拌10min,然后趁热抽滤,将滤液在冰浴中用调节pH至碱性,有~

大量固体析出,即得(E)2‑(2‑(9‑烷基)咔唑‑3‑)乙烯基‑苯并咪唑。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:将A mol N‑烷基‑3‑咔唑丙烯酸和B mol 邻苯二胺在C mL的三氯氧磷和/或浓盐酸中,于80℃ 105℃进行反应,TLC监测直至反应完全, 反应结束后,将反应液冷却后加入少量活~

性炭,并在80℃ 105℃下持续搅拌10min,然后趁热抽滤,将滤液在冰浴中用氨水调节pH至~

碱性,有大量固体析出,抽滤,水洗,干燥,即得(E)2‑(2‑(9‑烷基)咔唑‑3‑)乙烯基‑苯并咪唑;

A mol N‑烷基‑3‑咔唑丙烯酸和B mol 邻苯二胺,A:B=(1 1.1):1;

~

C mL的三氯氧磷和/或浓盐酸,C mL=5 10mL。

~

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的三氯氧磷和/或浓盐酸在反应中既做催化剂也做溶剂。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全;TLC监测所采用的展开剂为体积比为1: 1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。