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专利号: 2015107509356
申请人: 中国矿业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚乙烯醇/二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:采用PVA和正硅酸四乙酯为主体原料,在酸性条件下使正硅酸四乙酯在PVA溶液中充分水解,形成均匀的PVA/SiO2复合溶胶;将该溶胶在不含有表面活性剂的油包水型体系中进行分散、交联,最终获得形态规则、分散性好且微观结构均匀的PVA/SiO2复合微球。

2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇/二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:具体步骤包括:(1)将PVA原料溶解于80ºC的去离子水中,配制成澄清透明的PVA水溶液;

(2)在不断搅拌下向PVA水溶液中加入正硅酸四乙酯和酸性催化剂,在常温下混合均匀;

(3)将上述溶液密封后转移至烘箱中放置数天,使正硅酸四乙酯充分水解,形成均匀的PVA/SiO2复合溶胶;

(4)将复合溶胶加入到不含表面活性剂的油相中进行分散,随后再向其中加入戊二醛溶液进行交联;

(5)所得产物离心、洗涤、干燥,即得到PVA/SiO2复合微球。

3. 如权利要求2所述的聚乙烯醇/二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述PVA原料为PVA124、PVA1788或PVA1750,当采用PVA124为原料时,其溶液浓度为0.02~0.1 g/mL。

4. 如权利要求2所述的聚乙烯醇/二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述催化剂为HNO3、HCl、H2SO4、醋酸、乙二酸的一种或几种,加入量按照溶液中氢离子浓度为0.05~0.25 mol/L来计算。

5.如权利要求2所述的聚乙烯醇/二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中正硅酸四乙酯的水解温度为40~80ºC,水解时间为2~6天。

6.如权利要求2所述的聚乙烯醇/二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述油相为植物油或液体石蜡;所述的植物油为橄榄油、大豆油、玉米油、花生油的一种或几种。

7. 如权利要求2所述的聚乙烯醇/二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述分散过程中的搅拌速度为200~1000 rpm,分散时间为0.5~2 h;所述交联剂戊二醛的用量为0.1~0.4 g/g PVA,所述交联时间为0.5~3 h。

8. 如权利要求2所述的聚乙烯醇/二氧化硅复合微球的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所得PVA/SiO2复合微球的粒径范围在1-500 μm之间,且形状规则、分散性高;所得PVA/SiO2复合微球中PVA与SiO2的质量比为1:1~20:1。