欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015106396219
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种高效制备NH-1,2,3三唑化合物的方法,其特征在于,使用炔烃化合物在氧化剂PhI(OAc)2的氧化下,以NaN3或TMSN3为氮源,在室温下反应得到NH-1,2,3三唑衍生物,其反应式为(1),其中:式中1表示炔烃化合物,式中2表示NH-1,2,3三唑化合物;式中R1为三取代硅基、二取代膦、噻吩环、吡啶环、苯环、含有给电子基团的苯环或者含有吸电子基团的苯环;R2为三取代硅基、二取代膦、H、环丙烷环、菲环、脂肪烃、噻吩环、含有-CHO的噻吩环、苯基、含有给电子基团的苯基或者含有吸电子基团的苯基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤为:

(1)在干净的反应管中加入0.2mmol炔烃化合物和3mL MeCN,再加入19.5mg、0.3mmol NaN3和64.4mg、0.2mmol PhI(OAc)2,在经过N2的氛围下抽排3次后,在室温下反应8小时,TLC点板检测;

(2)反应结束后,反应液通过3~5次萃取,有机层浓缩并经过柱层析得到纯的NH-1,2,3三唑衍生物2。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,炔烃化合物和NaN3摩尔比为0.5~1:1~

1.5。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用氧化剂为0.5~2当量的PhI(OAc)2。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮、甲苯、二氯甲烷中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应体系中需要氮气进行保护。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应时间为5~40小时。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,式中R1为含有-Me或-OMe的苯环,或者R1为含有-Br的苯环;R2为-OH、-SBu、-PPh2或-NR2,或者R2为-Me或-nBu,或者R2为含有-Me或-OMe的苯基,或者R2为含有-Br、-F、-NO2、-CN、-Ac或-COOMe的苯基。