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专利号: 2015104980925
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,Fe(OTf)310.1mg和N,N-二甲基甲酰胺

1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体36.9mg,产率99%。

2.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,Fe(OAc)23.5mg和N,N-二甲基甲酰胺

1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体32.0mg,产率86%。

3.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,FeCl23.3mg和N,N-二甲基甲酰胺1mL,

80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体30.4mg,产率82%。

4.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,FeCl34.0mg和N,N-二甲基甲酰胺1mL,

80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体29.0mg。

5.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,FeCl3·6H2O 5.4mg和N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=

3:1下柱色谱分离,得黄色固体32.9mg,产率88%。

6.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和FeCl3·6H2O 5.4mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,100℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=

3:1下柱色谱分离,得黄色固体29.2mg,产率78%。

7.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,Fe(OTf)35.1mg和N,N-二甲基甲酰胺

1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体26.4mg,产率71%。

8.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:

4-硝基-1,2-苯二胺31mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得褐色固体42.8mg,产率93%。

9.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:

4-三氟甲基-1,2-苯二胺35mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次

10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得灰色固体39.1mg,产率77%。

10.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:

4,5-二氟-1,2-苯二胺29mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次

10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体38.8mg,产率87%。

11.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:

4-氟-1,2-苯二胺26mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体36.6mg,产率90%。

12.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:

4-溴-1,2-苯二胺38mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体49.6mg,产率94%。

13.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:

3,4-二氨基甲苯25mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体32.0mg,产率80%。

14.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:

4,5-二甲基-1,2-苯二胺28mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)320.2mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次

10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体22.8mg,产率73%。

15.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:

3,4-二氨基苯甲酸乙酯36mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次

10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得褐色固体49.9mg,产率97%。