1.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,Fe(OTf)310.1mg和N,N-二甲基甲酰胺
1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体36.9mg,产率99%。
2.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,Fe(OAc)23.5mg和N,N-二甲基甲酰胺
1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体32.0mg,产率86%。
3.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,FeCl23.3mg和N,N-二甲基甲酰胺1mL,
80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体30.4mg,产率82%。
4.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,FeCl34.0mg和N,N-二甲基甲酰胺1mL,
80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体29.0mg。
5.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,FeCl3·6H2O 5.4mg和N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=
3:1下柱色谱分离,得黄色固体32.9mg,产率88%。
6.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和FeCl3·6H2O 5.4mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,100℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=
3:1下柱色谱分离,得黄色固体29.2mg,产率78%。
7.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:邻苯二胺22mg,1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg,Fe(OTf)35.1mg和N,N-二甲基甲酰胺
1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体26.4mg,产率71%。
8.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:
4-硝基-1,2-苯二胺31mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得褐色固体42.8mg,产率93%。
9.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:
4-三氟甲基-1,2-苯二胺35mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次
10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得灰色固体39.1mg,产率77%。
10.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:
4,5-二氟-1,2-苯二胺29mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次
10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体38.8mg,产率87%。
11.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:
4-氟-1,2-苯二胺26mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体36.6mg,产率90%。
12.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:
4-溴-1,2-苯二胺38mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体49.6mg,产率94%。
13.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:
3,4-二氨基甲苯25mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体32.0mg,产率80%。
14.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:
4,5-二甲基-1,2-苯二胺28mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)320.2mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次
10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得黄色固体22.8mg,产率73%。
15.一种2-三氟甲基苯并咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,该化合物的合成路线如下:
3,4-二氨基苯甲酸乙酯36mg、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮63mg和Fe(OTf)310.1mg,N,N-二甲基甲酰胺1mL,80℃下反应24h,TLC监测反应,加入10mL水,乙酸乙酯萃取3次,每次
10mL,合并有机相,饱和食盐水洗涤2次,每次20ml,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,在以V石油醚:V乙酸乙酯=3:1下柱色谱分离,得褐色固体49.9mg,产率97%。