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专利号: 2015103530697
申请人: 苏州大学张家港工业技术研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-03-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:在反应器中,在无水无氧条件下,以亚磷酸二乙酯与α,β-不饱和酮为反应物,以碱为促进剂,于60~85℃下,在有机溶剂中反应1~8小时制备得到产物环丙基膦酸酯;

按照摩尔比计,碱∶亚磷酸二乙酯∶α,β-不饱和酮为(1.0~1.2)∶(2.5~

3.5)∶1;

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所述α,β-不饱和酮化学结构通式为: ,其中,Ar选自:苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、对氰基苯基、对甲基苯基、间甲基苯基、2-噻吩2

基中的一种,Ar选自:苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、对甲基苯基、间甲氧基苯基、2-噻吩基中的一种;

所述碱为正丁基锂、乙醇锂、氢化钠中的一种。

2. 根据权利要求1所述制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于:所述碱为正丁基锂。

3. 根据权利要求1所述制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于:所述无水无氧条件为氩气气氛条件。

4. 根据权利要求1所述环丙基膦酸酯的制备方法,其特征在于:按照摩尔比计,碱∶亚磷酸二乙酯∶α,β-不饱和酮为1.05∶3.0∶1。

5. 根据权利要求1所述制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯/六甲基磷酰三胺混合溶剂、乙腈/六甲基磷酰三胺混合溶剂、乙腈、甲苯或者乙二醇二甲醚。

6. 根据权利要求5所述制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈。

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7. 根据权利要求1所述制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于:当Ar或Ar 为苯基或

1 2

缺电子芳基时,反应时间为1小时;当Ar或Ar 为富电子芳基时,反应时间为5小时。

8. 根据权利要求1所述制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于:所述反应温度为

80℃。

9. 根据权利要求1所述制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于:将碱、亚磷酸二乙酯、α,β-不饱和酮、有机溶剂依次加入反应器中。

10. 根据权利要求1所述制备环丙基膦酸酯的方法,其特征在于:反应结束后,萃取反应液,萃取液用干燥剂干燥后过滤,减压除去滤液中的溶剂,最后经快速柱层析得到环丙基膦酸酯。