1.一种l-龙脑2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成方法,其特征在于,所述的合成方法按如下步骤进行:(1)氮气保护下,将式(I)所示l-龙脑、式(II)所示2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯、三氟化硼乙醚在二氯甲烷中混合,于-30~-5℃反应4~6h后,反应液先用三乙胺调节pH至6~8,再依次经饱和碳酸氢钠溶液洗涤、饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、取滤液减压蒸除溶剂,得到粗产物,粗产物经纯化得到式(III)所示l-龙脑2-O-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷;
所述l-龙脑、2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯、三氟化硼乙醚以及二氯甲烷在使用前均经过干燥处理;所述l-龙脑与2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯、三氟化硼乙醚的投料物质的量之比为1:1~
1.6:0.1~0.2;
(2)将步骤(1)得到的l-龙脑2-O-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷加到含有甲醇钠的无水甲醇中进行脱乙酰基反应,室温搅拌5~10h后,反应液经后处理得到式(IV)所示l-龙脑2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷;
所述l-龙脑2-O-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷与无水甲醇、甲醇钠的投料质量比为1:5~10:0.01~1.0;
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述l-龙脑、
2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯、三氟化硼乙醚在二氯甲烷中混合的方式为:先将l-龙脑、三氟化硼乙醚溶解在二氯甲烷中,再缓慢滴加
2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯的二氯甲烷溶液。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述l-龙脑与
2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯、三氟化硼乙醚的投料物质的量之比为1:1.2~1.4:0.1~0.2。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二氯甲烷的质量用量是2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酸酯质量的10~15倍。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为-20~-15℃。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述粗产物的纯化方法为:所得粗产物用200~300目硅胶进行柱层析,以体积比为5:1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂后干燥,即得l-龙脑
2-O-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷。
7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述后处理的方法为:反应液用732强酸性阳离子交换树脂调pH至5~6,过滤除去树脂,减压蒸除溶剂,即得l-龙脑2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。