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专利号: 2011104196953
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于溶剂萃取耦合FTIR快速分析磷脂的方法,其特征在于所述方法为:(1)将含200~5000ppm磷脂的油脂A用有机溶剂A萃取后,取上层萃取液A,在波谱范围4000~-1

400cm 检测红外波谱,记为S-5;所述有机溶剂A为乙腈、DMSO、甲醇、乙醇中的一种或一种以上的混合;(2)另外取与油脂A相同的油脂B,油脂B经硅胶柱处理后获得脱胶油B,将-1脱胶油B用有机溶剂B萃取,取上层萃取液B,在波谱范围4000~400cm 检测红外波谱,记为S-4;所述有机溶剂B与有机溶剂A相同;(3)对S-4和S-5进行差谱分析,得到差谱-1S-6的二阶导数图谱S-7,读取二阶导数图谱S-7在4000~400cm 范围各特征峰的吸收强度,根据磷脂标准曲线获得油脂A中磷脂的浓度;所述标准曲线的绘制方法为:①将有-1 -1机溶剂C采用25μmCaF2样品池,扫描次数32,在分辨率0.5cm 、波谱范围4000~400cm条件下记录有机溶剂C的原始波谱,记为S-0;②分别取磷脂添加至有机溶剂C中,制得浓度范围在20~5000ppm的磷脂标准溶液,采用25μmCaF2样品池,扫描次数32,在分辨率-1 -1

0.5cm 、波谱范围4000~400cm 条件下记录不同磷脂浓度标准溶液的波谱,分别记为波谱S-std-1~S-std-n,n为大于1的自然整数;③对波谱S-0和系列波谱S-std-1~S-std-n在特征峰处进行差谱分析,得到不同磷脂浓度下标准溶液的系列差谱D_1~D_n,n为大于

1的自然整数,对系列差谱D_1~D_n进行二阶求导并放大-10000倍,得到系列差谱D_1~nd ndD_n的系列二阶导数图谱S_2 _1~S_2 _n,n为大于1的自然整数,读取系列二阶导数图nd nd谱S_2 _1~S_2 _n中不同磷脂浓度标准溶液的各特征峰的吸收强度,以最大吸收峰强度为横坐标、标准磷脂含量为纵坐标,绘制标准曲线;所述有机溶剂C与有机溶剂A相同。

2.如权利要求1所述基于溶剂萃取耦合FTIR快速分析磷脂的方法,其特征在于所述有机溶剂A、有机溶剂B均为乙腈和甲醇以体积比1:0.25~9的混合液。

3.如权利要求2所述基于溶剂萃取耦合FTIR快速分析磷脂的方法,其特征在于所述有机溶剂A、有机溶剂B均为乙腈与甲醇以体积比1:1.5的混合液。

4.如权利要求1所述基于溶剂萃取耦合FTIR快速分析磷脂的方法,其特征在于步骤(1)所述油脂A与有机溶剂A体积比为1:0.5~12。

5.权利要求1所述基于溶剂萃取耦合FTIR快速分析磷脂的方法,其特征在于步骤(2)所述的硅胶柱处理为:将油脂B置于硅胶层析柱中,真空吸附,收集流出液,得到油脂B的脱胶油。

6.如权利要求1所述基于溶剂萃取耦合FTIR快速分析磷脂的方法,其特征在于步骤-1(3)所述差谱分析是在特征峰1241cm 处进行差谱分析。

7.如权利要求1所述基于溶剂萃取耦合FTIR快速分析磷脂的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:(1)将含200~5000ppm磷脂的油脂A用有机溶剂A萃取后,取上层-1 -1萃取液A,采用25μmCaF2样品池,扫描次数32,在分辨率0.5cm ,波谱范围4000~400cm条件下记录波谱,记为S-5;所述有机溶剂A为乙腈与甲醇以体积比1:1.5的混合液;(2)另外取与油脂A相同的油脂B,油脂B经硅胶柱脱磷脂处理后获得脱胶油B,将脱胶油B用-1有机溶剂B萃取,取上层萃取液B,采用25μmCaF2样品池,扫描次数32,在分辨率0.5cm ,-1波谱范围4000~400cm 条件下记录波谱,记为S-4;所述有机溶剂B与有机溶剂A相同;

-1

(3)对S-4、S-5在特征峰1241cm 处进行差谱分析,即S-5-S-4得到差谱S-6,对差谱S-6进行二阶求导并放大-10000倍,得到差谱S-6的二阶导数图谱S-7,读取二阶导数图谱S-7-1在特征峰1241cm 处的吸收强度;以含20~5000ppm的磷脂有机溶剂C溶液作为标准品,以有机溶剂C为参照,在上述相同条件下测试波谱,并绘制标准曲线,根据标准曲线获得油脂A中磷脂浓度;所述有机溶剂C与有机溶剂A相同。