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专利号: 2010105472956
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的色醇类化合物的合成方法,其特征在于所述方法按照以下步骤进行:将式(II)所示的苯肼盐酸盐溶于水中,加入醇溶剂,加热到50~80℃,滴加式(III)所示的二氢呋喃,搅拌1~2h;加入磺酸化MCM-41催化剂,氮气保护下,升温至80~100℃,搅拌4~8h,将反应液后处理得到式(I)所示的色醇类化合物;所述的式(II)所示的苯肼盐酸盐和式(III)所示的二氢呋喃的投料物质的量比为1∶1~2;

式(I)、式(II)中R为:氢、C1~C2烷基、甲氧基或卤素;

所述磺酸化MCM-41催化剂的制备方法为:将MCM-41溶于苯甲醇与甲苯的混合溶液中,

110℃回流12h,过滤,60℃干燥12h,加入氯磺酸与氯仿溶液,65℃回流2h,过滤,用水洗涤至中性,100℃干燥2h,制得磺酸化MCM-41催化剂;所述的苯甲醇、甲苯、氯磺酸、氯仿的体积用量以MCM-41的质量计分别是5mL/g、20mL/g、0.6mL/g、20mL/g。

2.如权利要求1所述的色醇类化合物的合成方法,其特征在于所述R为下列之一:甲基、乙基或氯。

3.如权利要求1所述的色醇类化合物的合成方法,其特征在于所述醇溶剂为下列之一:甲醇、乙醇或丙醇。

4.如权利要求1所述的色醇类化合物的合成方法,其特征在于苯肼盐酸盐与二氢呋喃投料物质的量之比为1∶1~1.2。

5.如权利要求1所述的的色醇类化合物的合成方法,其特征在于所述的醇溶剂与水的体积比为1∶1~5。

6.如权利要求1所述的色醇类化合物的合成方法,其特征在于所述醇溶剂体积用量按苯肼盐酸盐质量计为8~15mL/g。

7.如权利要求1所述的色醇类化合物的合成方法,其特征在于所述水的体积用量苯肼盐酸盐质量计为20~40mL/g。

8.如权利要求1所述的色醇类化合物的合成方法,其特征在于所述磺酸化MCM-41催化剂质量用量按苯肼盐酸盐质量计为0.05~0.15g/g。

9.如权利要求1所述的色醇类化合物的合成方法,其特征在于所述后处理方法为:取反应液,旋蒸去除反应液中的溶剂,加入甲苯萃取,取甲苯层;将甲苯蒸干,残余物用石油醚和乙酸乙酯体积比2∶1的混合溶剂为洗脱剂进行柱层析得到红棕色液体为所述的色醇类化合物。