欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019112208060
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,包括如下步骤:

(1)将化合物I与钯催化剂、氧化剂和溶剂混合,在70~130℃下密闭搅拌反应1~24h,所述化合物I的结构式为:其中的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13分别选自氢、C1~C6的直链或支链脂肪烷基、C1~C6的烷氧基、三氟甲基、卤素及C6~C10的芳香基中的一种;或R3、R4连接成苯环,与原苯环共同形成萘基;或R9、R10连接成吡啶环;所述卤素选自F、Cl、Br、I中的一种;

(2)对步骤(1)所得混合液进行后处理得到中间产物II;

(3)将中间产物II与催化剂、乙腈和水混合,用氮气置换空气后,在70~130℃下密闭搅拌反应1~24h;

(4)对步骤(3)所得混合液进行后处理得到终产物III四氢萘-2-醇衍生物类化合物。

2.根据权利要求1所述的一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,化合物I中R1为氢;R2选自氢、C1~C6的直链或支链脂肪烷基、C1~C6的烷氧基、三氟甲基、卤素或芳香基中的一种;R3为氢、C6~C10的芳香基中的一种或与R4连接成苯环;R4选自氢、甲基、甲氧基、卤素、芳香基中的一种或与R3连接成苯环;R5和R6选自氢、C1~C6的直链或支链脂肪烷基、芳香基中的一种;R7和R8选自氢、C6~C10的芳香基中的一种;R9为氢、卤素、C1~C6的直链、支链脂肪烷基中的一种或R9和R10组成吡啶环;R10为氢、卤素、三氟甲基中的一种或R9和R10组成吡啶环;R11为氢、C1~C6的直链或支链脂肪烷基、卤素、三氟甲基中的一种;R12为氢、卤素、三氟甲基中的一种;R13为氢、卤素、C1~C6的直链或支链脂肪烷基中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,R1为氢;R2为氢、甲基、叔丁基、甲氧基、三氟甲基、氟、苯基中的一种;R3为氢或R3和R4连接成苯环;R4为氢、甲基、甲氧基、氟、苯基中的一种或R3和R4连接成苯环,与原苯环共同形成萘基;R5为氢、甲基、苯基中的一种;R6为氢、甲基、苯基中的一种;R7为氢或苯基;R8为氢或苯

9 9 10 10 9

基;R 为氢、氟、甲基中的一种或R 和R 组成吡啶环;R 为氢、氟、三氟甲基中的一种或R 和R10组成吡啶环;R11为氢、甲基、氟、三氟甲基中的一种;R12为氢、氟、三氟甲基中的一种;R13为氢、氟、甲基中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(1)中所述钯催化剂选自醋酸钯、二氯化钯、三氟乙酸钯、双(苄腈)二氯化钯、三(二亚苄基丙酮)二钯、双(二亚苄基丙酮)钯、四(三苯基膦)钯及二(三苯基膦)二氯化钯中的一种,所述化合物I与钯催化剂物质的量之比为1:(0.05~0.15)。

5.根据权利要求1所述的一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(1)中,所述氧化剂选自醋酸碘苯、过硫酸钾、叔丁基过氧化氢、N-氟代双苯磺酰胺及Selectfluor中的一种,所述化合物I与氧化剂的物质的量之比为1:(1.0~3.0)。

6.根据权利要求1所述的一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(1)中所述溶剂选自甲苯、三氟甲苯、氯苯、二甲苯、硝基甲烷、乙酸、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、乙腈、三氯甲烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺中的一种,以化合物I的物质的量计,所述溶剂的体积用量为0.5~5mL/mmol。

7.根据权利要求1所述的一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(2)中所述的后处理方法为:在步骤(1)所得混合液中加入乙酸乙酯稀释后过滤,滤液减压蒸馏除去溶剂,剩余物经柱层析分离,石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂制得中间产物II。

8.根据权利要求1所述的一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(3)中所述的催化剂为六羰基钼,中间产物II与催化剂的物质的量之比为1:(1.0~5.0)。

9.根据权利要求1所述的一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(3)中以中间产物II的物质的量计,乙腈的体积用量1~5mL/mmol,水的体积用量为1~

10drops/mmol。

10.根据权利要求1所述的一种合成四氢萘-2-醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(4)中所述的后处理方法为:将步骤(3)所得混合液减压蒸馏除去溶剂,再加入水,用乙酸乙酯萃取,取有机相干燥后减压蒸馏除去溶剂,剩余物经柱层析分离,以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂制得终产物III。