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专利号: 2009102286572
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种温度响应型中空纤维分离膜,其特征在于所述温度响应型中空纤维分离膜由PVDF-g-PNIPAAm共聚物纺丝制得,所述温度响应型中空纤维分离膜在27℃~32℃纯水通量出现急剧降低,对卵清蛋白的截留率急剧升高,截留率升高50%以上;所述温度响应型中空纤维分离膜由下述方法制得:(1)PVDF粉末碱处理;(2)温敏共聚物的制备:将碱处理后的PVDF粉末与温敏单体NIPAAm进行共聚,合成PVDF-g-PNIPAAm共聚物;(3)温度响应型中空纤维分离膜制备。

2.一种如权利要求1所述温度响应型中空纤维分离膜,其特征在于(1)PVDF粉末碱处理如下:在碱溶液中加入比例为100g/L-180g/L的PVDF粉末,向上述碱溶液中加入14ml/L~45ml/L无水乙醇并搅拌,将上述混合溶液反应体系置于50~80℃恒温水浴中,反应

10~20分钟;抽滤所得产物,洗涤后所得PVDF粉末状固体产物放入60℃烘箱中干燥。

3.一种如权利要求1所述温度响应型中空纤维分离膜,其特征在于所述(2)中温敏共聚物的制备方法如下:取碱处理后的PVDF粉末加入三口烧瓶中,通氮气,加入N,N-二甲基甲酰胺,于50~80℃水浴下加热条件下搅拌溶解;在通氮气的情况下添加精制的N-异丙基丙烯酰胺、引发剂偶氮二异丁腈到三口烧瓶中,完全溶解后,再通氮气10~20分钟,继续搅拌反应8~12小时即可得到温敏型PVDF-g-PNIPAAm成膜共聚物;将反应液从三口烧瓶中倒入烧杯中,冷却后加入甲醇沉淀,抽滤,用蒸馏水冲洗,抽干,所得共聚物PVDF-g-PNIPAAm产物放入60℃烘箱干燥待用。

4.一种如权利要求1所述温度响应型中空纤维分离膜,其特征在于所述(3)中温度响应型中空纤维分离膜制备如下:温敏性PVDF-g-PNIPAAm共聚物和聚乙二醇溶于DMF溶剂中,在40℃-70℃的温度下加热搅拌,然后将纺丝料液在40℃-70℃的温度下静置30-60分钟,配成完全溶解的PVDF-g-PNIPAAm纺丝料液;将纺丝料液倒入纺丝机釜内,密封纺丝机釜,加热纺丝机釜,使纺丝料液温度在25℃-50℃,抽真空脱泡处理20-60分钟;纺丝料液脱泡处理完毕后,打开釜出口开关,向釜内通入氮气加压,打开计量泵开关,调整转速8-20转/分钟,开始纺丝;将从喷丝板中挤出的中空纤维通过20℃-30℃的凝固浴后卷绕到卷绕辊上,控制卷绕辊转速10-25转/分钟;卷绕装置停机,取下纤维,将纺制出的中空纤维膜在蒸馏水中浸泡一周,定期换水;将中空纤维膜浸泡甘油水溶液中1-2天,取出晾干,即得温敏型PVDF-g-PNIPAAm中空纤维分离膜。

5.一种如权利要求1或3所述温度响应型中空纤维分离膜,其特征在于所述(2)中碱处理后的PVDF粉末与NIPAAm的质量比例为1∶0.5-1.25。

6.一种如权利要求1或3所述的纤维分离膜制备方法,其特征在于所述(2)中引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的添加量为PVDF粉末质量的1%-2.5%。

7.一种如权利要求1所述的纤维分离膜制备方法,其特征在于所述(3)温敏性PVDF-g-PNIPAAm共聚物在DMF中的质量比为15-20%。

8.一种如权利要求1或2所述的纤维分离膜制备方法,其特征在于所述(3)聚乙二醇在DMF中的质量比为5-10%。

9.一种如权利要求1所述的纤维分离膜制备方法,其特征在于所述(3)甘油水溶液中甘油与水比例为1∶1。

10.一种如权利要求1所述的温度响应型中空纤维分离膜制备方法包括如下步骤:(1)PVDF粉末碱处理;(2)温敏共聚物的制备:将碱处理后的PVDF粉末与温敏单体NIPAAm进行共聚,合成PVDF-g-PNIPAAm共聚物;(3)中温度响应型中空纤维分离膜制备如下:温敏性PVDF-g-PNIPAAm共聚物和聚乙二醇溶于DMF溶剂中,在40℃-70℃的温度下加热搅拌,然后将纺丝料液在40℃-70℃的温度下静置30-60分钟,配成完全溶解的PVDF-g-PNIPAAm纺丝料液;将纺丝料液倒入纺丝机釜内,密封纺丝机釜,加热纺丝机釜,使纺丝料液温度在

25℃-50℃,抽真空脱泡处理20-60分钟;纺丝料液脱泡处理完毕后,打开釜出口开关,向釜内通入氮气加压,打开计量泵开关,调整转速8-20转/分钟,开始纺丝;将从喷丝板中挤出的中空纤维通过20℃-30℃的凝固浴后卷绕到卷绕辊上,控制卷绕辊转速10-25转/分钟;

卷绕装置停机,取下纤维,将纺制出的中空纤维膜在蒸馏水中浸泡一周,定期换水;将中空纤维膜浸泡甘油水溶液中1-2天,取出晾干,即得温敏型PVDF-g-PNIPAAm中空纤维分离膜。