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专利号: 2015108595645
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法,其具体步骤如下:

(1)铸膜液的配制:首先将聚合物和有机溶剂按比例混合后搅拌,得到均匀的聚合物溶液,其次将玻璃微粉和碳酸盐制孔剂在球磨机中混合球磨,得到固体微粉,接着将球磨后的固体微粉加入到聚合物溶液中,再机械搅拌最后得到玻璃微粉分散均匀的铸膜液;

(2)纺丝:将铸膜液转移至纺丝机的料罐中,静置脱气,随后在100-120KPa氮气的压力下,通过喷丝头使铸膜液进入凝固浴中,通过有机溶剂和凝固浴之间的双扩散得到玻璃中空纤维膜生坯;将膜生坯在水中浸泡,使有机溶剂充分溶于水中;

(3)干燥和煅烧制孔:将膜生坯置于烘箱中干燥,然后放入高温炉中,控制升温速率为

1~5℃/min,于400~600℃保温1~2h,再以6~10℃/min的速率升温至800~1000℃保温1~2h,碳酸盐制孔剂高温分解出二氧化碳气体,在中空纤维膜中形成孔结构,随后将膜随炉冷却至室温得到玻璃中空纤维膜。

2.如权利要求1所述的一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈中的任意一种或两种的混合物;有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基亚砜中的任意一种或两种的混合物;碳酸盐制孔剂为碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种任意比例的混合物;球磨后固体微粉的粒径范围是d50=0.1~10μm,碳酸盐制孔剂在固体微粉中的质量百分含量为0.1~10%;聚合物溶液中聚合物的质量分数为8~30%;聚合物和有机溶剂混合搅拌的时间为2~8h;固体微粉加入到聚合物溶液中机械搅拌的时间为6~24h,固体微粉与聚合物溶液构成的铸膜液中,固体微粉的质量百分含量为30~80%。

3.如权利要求1所述的一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中的铸膜液在料罐中静置脱气的时间为0~12h;喷丝头的芯液为去离子水,温度范围为10~60℃;凝固浴为水,温度范围为10~60℃膜生坯在10~30℃水中浸泡的时间为24~48h。

4.如权利要求1所述的一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中膜在烘箱中干燥的温度为10~100℃,干燥时间为1~24h。