1.一种基于改性碳纳米管的负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:制备改性碳纳米管:
(1)将重量比1:(30-35)的碳纳米管、浓硫酸和浓硝酸的混合酸液混合,搅拌均匀,50-60℃水浴加热2-3h,水洗至中性,烘干,得到预处理碳纳米管;
(2)1重量份将预处理碳纳米管加入90-100重量份乙醇/水的混合溶剂中,用氨水将pH调至9-9.5,滴加2.0-2.5重量份KH550,在40-45℃下反应12-15h,过滤、洗涤、烘干,得到硅烷改性碳纳米管;
(3)将0.5重量份硅烷改性碳纳米管分散于50-55重量份二甲基甲酰胺中,加入1.5-1.7重量份含环氧基团不饱和单体和1.5-1.7重量份含碳碳双键的单体,在氮气保护下,升温至60-65℃,加入0.13-0.15重量份偶氮二异丁腈,继续升温至80-85℃,反应3-5h,降至室温,洗涤、烘干,得到改性碳纳米管;
步骤二、制备改性纳米硅:
(1)将纳米硅置于体积比为(3-4):1的H2SO4/H2O2混合液中,在80-90℃条件下搅拌2-3h,过滤、洗涤、烘干,得到预处理纳米硅;
(2)将1重量份预处理纳米硅和0.3-0.5重量份3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于12-15重量份无水甲苯中,在60-70℃回流反应20-22h,固液分离,洗涤,真空干燥,得到改性纳米硅;
步骤三:制备负极材料:
(3)将5.2-5.5重量份改性纳米硅、1重量份改性碳纳米管、0.1-0.3重量份表面活性剂和10-12重量份乙醇混合,升温至60-65℃,搅拌0.5-1h,用氨水调节pH值为8.0-8.2,然后加入8-10重量份水,保温反应12-15h,反应结束后,经过滤、洗涤、烘干,得到基于改性碳纳米管的负极材料。
2.根据权利要求1所述的基于改性碳纳米管的负极材料的制备方法,其特征在于,浓硫酸和浓硝酸的混合酸液中浓硫酸和浓硝酸的体积比为(3-4):1。
3.根据权利要求1所述的基于改性碳纳米管的负极材料的制备方法,其特征在于,乙醇/水的混合溶剂中乙醇和水的体积比为(3-4):1。
4.根据权利要求1所述的基于改性碳纳米管的负极材料的制备方法,其特征在于,含环氧基团的不饱和单体包括重量比(2-4):1的甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚。
5.根据权利要求1所述的基于改性碳纳米管的负极材料的制备方法,其特征在于,所述含碳碳双键的单体包括重量比1:(1.2-1.4):(0.3-0.6)的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯。
6.根据权利要求1所述的基于改性碳纳米管的负极材料的制备方法,其特征在于,所述纳米硅的粒径为10-50nm,平均粒径为35nm,比表面积42.4m2/g。
7.根据权利要求1所述的基于改性碳纳米管的负极材料的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管为重量比1:(1.2-1.5):(0.6-0.8)的单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管混合。
8.根据权利要求7所述的基于改性碳纳米管的负极材料的制备方法,其特征在于,所述单壁碳纳米管的直径为1-2nm,长度为5-30μm,比表面积为120m2/g,电导率为2400s/cm;双壁碳纳米管的直径为2-4nm,长度为0.5-2μm,比表面积为450m2/g,电导率为150s/cm;多壁碳纳米管的直径5-15nm,长度为0.5-2μm,比表面积为45m2/g,电导率为120s/cm。
9.根据权利要求1所述的基于改性碳纳米管的负极材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为重量比1:(1.2-1.4):(0.3-0.6)的聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠和二乙醇酰胺混合。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的基于改性碳纳米管的负极材料。