1.一种钯修饰聚苯胺/碳纳米管复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)碳纳米管的纯化处理:
将碳纳米管置于混酸中,超声处理后,进行回流,随后过滤、洗涤至滤液为中性,干燥、研磨,备用;
所述碳纳米管为多壁碳纳米管;所述混酸为浓硫酸和浓硝酸,浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1;超声处理的功率为250‑350w,时间为25‑35min;回流处理的温度为55‑65℃,时间为4‑5h;
(2)聚苯胺/碳纳米管聚合物的制备:
向纯化处理后的碳纳米管中加入苯胺溶液,使碳纳米管浸润在苯胺溶液中;在冰水浴中搅拌冷却,随后滴加过硫酸铵溶液,滴加后进行搅拌分散,得到聚苯胺/碳纳米管聚合物;
过滤、洗涤、干燥、研磨,备用;
所述苯胺溶液为经过二次蒸馏后的苯胺溶液;所述过硫酸铵溶液采用1M HCl溶解;
所述碳纳米管与苯胺溶液的质量比为4:1;所述过硫酸铵溶液与苯胺溶液的质量比为
1:1;
搅拌冷却的时间为25‑35min;所述搅拌分散的时间为1‑3h;
(3)电沉积工作电极的制备:
将聚苯胺/碳纳米管聚合物溶于乙醇中,加入Nafion溶液,超声混合均匀,形成碳浆;将碳浆滴到石墨电极表面,待乙醇蒸发完后,将电极自然晾干,即得;
(4)钯修饰聚苯胺/碳纳米管复合电极材料的制备:采用脉冲法电沉积制备钯修饰聚苯胺/碳纳米管复合电极材料,电沉积所用电解液为氯化钯溶液;
电解液包括:0.5 mol/L HCl和1.0mmol/L PdCl2;电沉积条件:温度为25‑30℃,电量为
1.2C,脉冲通断比即脉冲持续时间ton:脉冲间歇时间toff=1s:5s,脉冲电沉积的峰值电流密2
度ip为6mA/cm;
电化学实验在三电极体系中进行,工作电极为步骤(3)制备的电沉积工作电极,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)将反应后的产品,分别采用盐酸、丙酮、二次蒸馏水进行过滤、洗涤,洗至滤液为无色即可。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中聚苯胺/碳纳米管聚合物的质量与乙醇的体积比为10mg:4mL;聚苯胺/碳纳米管聚合物的质量与Nafion溶液的体积比为
10mg:100μL。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨电极为光谱纯的石墨电极;所述Nafion溶液的浓度为5wt.%。
5.一种钯修饰聚苯胺/碳纳米管复合电极材料,其特征在于,由权利要求1‑4任一项所述的制备方法制备得到。
6.如权利要求5所述的钯修饰聚苯胺/碳纳米管复合电极材料在电解池制备氢气中的应用。