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专利号: 2018104533395
申请人: 南京信息工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.如下结构式所示的化合物,

2.权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:2-羟基-5-(4-硝基苯偶氮基)苯甲醛的制备

将4-硝基苯胺溶于稀盐酸溶液中,加热溶解后冰浴冷却至一定温度,加入冷却到一定温度的一定浓度的亚硝酸钠溶液,加完后,保持一定反应温度反应一段时间后,加入一定量尿素去除没有反应的亚硝酸钠,搅拌一段时间,淀粉碘化钾试纸测定反应终点,制成重氮盐;另取一定量邻羟基苯甲醛溶于乙醇,再加入一定量碳酸氢钠和碳酸钠,将之前制得的重氮盐加入到邻羟基苯甲醛的乙醇溶液中,加完后反应一段时间,加入稀盐酸溶液去除所有碳酸钠和碳酸氢钠,再调节pH,加入一定量的水,再磁力搅拌,加热到80℃反应一定时间,冷却、过滤、干燥、提纯得到红褐色粉末2-羟基-5-(4-硝基苯偶氮基)苯甲醛;

步骤2:2-亚胺基-3-(4-硝基苯基)-6-[4-(4-硝基苯偶氮基)苯基苯并吡喃的制备方法将2-羟基-5-(4-硝基苯偶氮基)苯甲醛,对硝基苯乙腈加入到无水乙醇中,在氮气保护下,电磁搅拌并加热回流后,加入哌嗪为催化剂,在氮气保护下继续反应4-10小时;将反应体系冷却至室温后过滤,滤饼用乙醇洗涤,干燥得黄色粉末;

合成路线如下:

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:4-硝基苯胺、亚硝酸钠、盐酸和邻羟基苯甲醛的摩尔比为1:1~1.2:2.5~5:0.4~0.8。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:制备重氮盐的反应温度是0-5℃。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:重氮盐反应时间2-4小时。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:耦联反应3~5小时。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:2-羟基-5-(4-硝基苯偶氮基)苯甲醛、对硝基苯乙腈和催化剂哌嗪的比例为1:0.8~1.2:0.01~0.2。

8.权利要求1所述的化合物在制备光伏电池材料方面的应用。