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专利号: 2023107954876
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2026-05-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种生物质基多功能环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将木质素和含氮聚合物混合搅拌均匀,经挤出造粒后,获得木塑聚合物;经洗涤,干燥后,获得木质素氮基微球;将木质素氮基微球,分子筛催化剂和微波吸收介质进行混合球磨,再进行微波辅助共热解,收集液体产物,获得富芳香胺类生物油;所述含氮聚合物为腈胺类聚合物、酰胺类聚合物和醇胺类聚合物中的任意一种;

2)将步骤1)获得的富芳香胺类生物油置入HCl溶液中,经萃取,减压蒸馏,获得芳香胺类化合物;

3)将木质素置入甲酸盐溶液中浸渍,干燥后,得到处理后的木质素粉末,再与载氧体混合,搅拌,再进行微波辅助解聚,收集液体产物,获得富香草醛类生物油;

4)将步骤3)获得的富香草醛类生物油进行减压蒸馏,冷凝收集液体组分,经萃取后,获得有机相,经浓缩后,获得香草醛类化合物;

5)将步骤2)获得的芳香胺类化合物与步骤4)获得的香草醛类化合物进行球磨,得到混合产物,再与球状X-SiO2基催化剂置入去离子水中,搅拌反应,过滤,得到球状X-SiO2基催化剂和反应产物粉末,随后分离出反应产物粉末,经洗涤,干燥,获得含席夫碱双酚A类化合物;所述球状X-SiO2基催化剂为Co-SiO2、Ni-SiO2和Fe-SiO2中的任意一种;

6)将步骤5)获得的含席夫碱双酚A类化合物和苄基三乙基氯化铵在N2气氛下溶解于环氧氯丙烷,反应结束后,加入NaOH溶液,再搅拌1~2 h后,经过滤,将洗涤,干燥后,经减压蒸馏,得到席夫碱类双环氧化合物;

7)将步骤6)获得的席夫碱类双环氧化合物与三胺混合搅拌后,进行真空脱气,经固化,研磨,热压后,获得生物质基多功能环氧树脂。

2. 根据权利要求1所述的生物质基多功能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述木质素:含氮聚合物的质量比为5:(1~0.8);所述搅拌时间为1~3 h;所述挤出造粒的条件为:在100~150℃和180~210℃的温度区间内挤出造粒;所述干燥条件为:在55~75℃干燥12~18 h;所述木质素氮基微球:分子筛催化剂:微波吸收介质的质量比为5:1:(1~0.5);所述微波吸收介质为SiC;所述木质素为针叶木木质素、阔叶木木质素和草本木质素中的任意一种;所述分子筛催化剂为HZSM-5分子筛、SAPO-34分子筛和SBA-15分子筛中的任意一种;所述微波辅助共热解的参数设置为N2气氛下功率为1000~1500 W,升温至450~700℃,保温反应5~10 min。

3. 根据权利要求1所述的生物质基多功能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述HCl溶液的浓度为3~5 mol/L;所述萃取使用的萃取液为乙酸乙酯和去离子水按照体积比为2:(1~0.5)混合制得;所述减压蒸馏的温度为70~80 ℃,减压蒸馏的压力为1.0~2.0 kPa。

4. 根据权利要求1所述的生物质基多功能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述甲酸盐溶液的浓度为22~28 mol/L;所述浸渍的时间为1~3 h;所述干燥的条件为:60~80℃干燥12~24 h;所述处理后的木质素粉末:载氧体的质量比为1:(1~0.8);所述甲酸盐为甲酸钠、甲酸钙和甲酸镍中的任意一种;所述载氧体为Fe2O3、CuO和MoO2中的任意一种;所述微波辅助解聚的参数设置为N2气氛下功率为1200~1800 W,升温至500~800℃,保温反应10~20 min。

5. 根据权利要求1所述的生物质基多功能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述减压蒸馏的温度为60~70℃,减压蒸馏的压力为1.3~2.3 kPa,减压蒸馏的时间为10~20 min;所述浓缩的温度为20~30℃,浓缩的压力为1.5~2.5 kPa。

6. 根据权利要求1所述的生物质基多功能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述芳香胺类化合物:香草醛类化合物的质量比为1:(1~0.8);所述混合产物:球状X-SiO2基催化剂的质量比为1:(0.5~0.3);所述搅拌反应的条件为:以800~1200 rpm的转速,在25~35℃反应4~6 h;所述洗涤条件为:采用80~90℃的去离子水,洗涤5~8次;所述干燥条件为:在80~120℃干燥12~18 h。

7. 根据权利要求1所述的生物质基多功能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤6)中,所述含席夫碱双酚A类化合物:苄基三乙基氯化铵的质量比为1:(1~0.8);所述反应条件为:80~100℃反应4~6 h;所述洗涤条件为:采用温度为55~75℃的去离子水,洗涤3~5次;所述干燥条件为:在65~85℃干燥10~15 h;所述减压蒸馏的温度为75~85℃,减压蒸馏的压力为1.5~2.5 kPa。

8. 根据权利要求1所述的生物质基多功能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤7)中,所述席夫碱类双环氧化合物:三胺的质量比为10:(1~0.5);所述搅拌条件为:以1000~1500 rpm的转速,在80~120 ℃搅拌3~5 min;所述真空脱气的压力为-2~-2.7 kPa;所述固化的条件为:在100~200℃保温2~4 h;所述热压的条件为:在160~180℃,5~7 MPa下热压1~3h;通过多次研磨和热压能够改变生物质基多功能环氧树脂的形状;所述三胺为三(2-氨基乙基)胺和三(3-氨基丙基)胺中的任意一种。

9. 采用权利要求1~8任意一项制备方法制得的生物质基多功能环氧树脂,其特征在于,该生物质基多功能环氧树脂的玻璃化转变温度为230~270℃;抗菌率为99.991%~99.998%;强耐酸性表现为在50~60℃,10 wt%~15 wt%硫酸酸溶液中,24~36h未发生降解。

10.权利要求9所述的生物质基多功能环氧树脂在制备耐温电子元件、抑菌隔膜和耐酸设备中的应用。