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专利号: 2023107920687
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒的制备方法,其特征在于:所述的单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒的制备方法采用了分析纯的溴化1-丁基-3-甲基咪唑BMIMBr作为表面活性剂;

所述单斜相BiVO4的标准卡片号为14-0688,单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3的标准卡片号为70-1226;

所述单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒长度为3.95~16.95μm,宽度为1.03~4.64μm;

其制备方法包括如下步骤:

a、准确称量分析纯的五水合硝酸铋2.0615g,分析纯的溴化1-丁基-3-甲基咪唑1.3974g,在室温25℃下依次加入到115mL蒸馏水中,而后在800rmp转速的磁力搅拌机下搅拌15min使其充分溶解,得到均一的混合溶液A;

b、准确称量分析纯的偏钒酸铵0.7457g,在室温25℃下加入到85mL蒸馏水中,而后在800rmp转速的磁力搅拌机下搅拌15min使其充分溶解,得到均一的溶液B,将其置于500mL圆底三口烧瓶中备用;

c、将步骤b装有溶液B的500mL圆底三口烧瓶置于带常压回流装置的美的PJ21C-AU微波炉内,使步骤a中的溶液A逐滴加入至溶液B中,加入第一滴时开启微波炉,微波炉温度为50~100℃,功率为500~700W,频率为2.45GHz并启动回流冷凝装置,微波反应直至最后一滴滴加完毕;

d、再次开启微波炉反应器,微波炉温度为50~100℃,功率为500~700W,频率为2.45GHz并启动回流冷凝装置,持续反应110~130min,随后在室温25℃下自然冷却至常温;

e、将步骤d冷却至常温的溶液转移至洗净烘干的30mL离心管中,在型号为湘仪H1650,转速为5000rmp的离心机中离心2min,随后过滤获得沉淀,将沉淀用去离子水洗涤5~10次,分析纯的乙醇洗涤2~3次,收集固体置于70℃烘箱中干燥24h得单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒。

2.一种单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒制备方法,其特征在于:所述的单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒的制备方法采用了分析纯的聚乙二醇PEG作为表面活性剂;步骤f和g中,分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O、分析纯的聚乙二醇PEG及偏钒酸铵NH4VO3摩尔比为1:0.0001~0.001:1.5;

所述单斜相BiVO4的标准卡片号为14-0688,单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3的标准卡片号为70-1226;

所述单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒长度为2.94~19.42μm,宽度为0.58~4.16μm;

其制备方法包括如下步骤:

f、准确称量分析纯的五水合硝酸铋2.0615g,分析纯的聚乙二醇1~10g,在室温25℃下依次加入到115mL蒸馏水中,而后在800rmp转速的磁力搅拌机下搅拌15min使其充分溶解,得到均一的混合溶液A;

g、准确称量分析纯的偏钒酸铵0.7457g,在室温25℃下加入到85mL蒸馏水中,而后在800rmp转速的磁力搅拌机下搅拌15min使其充分溶解,得到均一的溶液B,将其置于500mL圆底三口烧瓶中备用;

h、将步骤g装有溶液B的500mL圆底三口烧瓶置于带常压回流装置的美的PJ21C-AU微波炉内,使步骤f中的溶液A逐滴加入至溶液B中,加入第一滴时开启微波炉,微波炉温度为50~100℃,功率为500~700W,频率为2.45GHz并启动回流冷凝装置,微波反应直至最后一滴滴加完毕;

i、再次开启微波炉反应器,微波炉温度为50~100℃,功率为500~700W,频率为2.45GHz并启动回流冷凝装置,持续反应150min,随后在室温25℃下自然冷却至常温;

j、将步骤i冷却至常温的溶液转移至洗净烘干的30mL离心管中,在型号为湘仪H1650,转速为5000rmp的离心机中离心2min,随后过滤获得沉淀,将沉淀用去离子水洗涤5`10次,分析纯的乙醇洗涤2~3次,收集固体置于70℃烘箱中干燥24h得单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒。

3.根据权利要求1所述的一种单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒制备方法,其特征在于:步骤a和b中,分析纯的五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O、溴化1-丁基-3-甲基咪唑BMIMBr及偏钒酸铵NH4VO3摩尔比为2:3:3。

4.根据权利要求1-3之一所述的一种单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3两相共存高规整微米棒,其特征在于:通过对所属样品进行粉末XRD衍射分析,制备的样品属于共混的单斜相BiVO4和单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3粉体;单斜相BiVO4(JCPDS-ICDD:14-0688)峰值占比为50.00%~85.91%,其晶胞参数为α=γ=90°及β=90.38°,空间群为I2/a(15),其最强峰对应于单斜相BiVO4(JCPDS-ICDD:14-0688)的晶面,晶格间距0.309nm;单斜相Bi6O5(OH)3(NO3)5(H2O)3(JCPDS-ICDD:70-1266)的峰值占比为14.09%~50%,晶胞参数为及α=γ=90.0°及β=127.83°。