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专利号: 202211671192X
申请人: 临沂大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2026-04-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氨基和芘基改性的海藻酸衍生物的制备方法,其特征在于,采用酸化和两步酰胺化反应,包括以下主要步骤:a.海藻酸钠的酸化反应通过酸化海藻酸钠,得到海藻酸(Ⅱ);

b.海藻酸(Ⅱ)的酰胺化反应(1)室温下,依次将海藻酸(Ⅱ)、N ,N '‑二环己基碳酰亚胺和4‑二甲氨基吡啶加入烧杯中,然后加入去离子水,搅拌溶解后,加入乙二胺,室温反应24小时;

(2)将步骤(1)中烧杯中溶剂冻干,然后先用二氯甲烷再用无水乙醇洗涤,最后真空干燥箱40℃干燥过夜,得到含氨基的海藻酸衍生物(Ⅲ);

步骤(1)中海藻酸(Ⅱ)、N,N'‑二环己基碳酰亚胺、4‑二甲氨基吡啶、去离子水和乙二胺的用量比为(2.2‑4.4g):(2.98‑4.96g):(0.35‑0.7g):(60‑120mL):(6.6‑13.2mL);

c.含氨基的海藻酸衍生物(Ⅲ)的酰胺化反应

(1)室温下,依次将含氨基的海藻酸衍生物(Ⅲ),1‑芘丁酸,N,N'‑二环己基碳酰亚胺和4‑二甲氨基吡啶加入100mL圆底烧瓶中,加入去离子水,室温搅拌48h;

(2)将步骤(1)中所得溶液过滤,用四氢呋喃洗滤饼,再用无水乙醇洗两遍,最后真空干燥箱中45℃干燥过夜,得到含氨基和芘基的海藻酸衍生物(Ⅳ);

步骤(1)中含氨基的海藻酸衍生物(Ⅲ)、1‑芘丁酸、N,N'‑二环己基碳酰亚胺、4‑二甲氨基吡啶和去离子水的用量比为(0 .5‑1g):(0 .1‑0 .2g):(0 .83‑1 .66g):(0 .1‑0 .2g):(25‑50mL)。

2.根据权利要求1所述的一种氨基和芘基改性的海藻酸衍生物的制备方法,其特征在于,步骤a.海藻酸钠的酸化反应具体包括以下步骤:(1)室温下,量取水和无水乙醇于烧杯中,加入浓盐酸,在搅拌条件下,缓慢加入海藻酸钠粉末,该体系在室温下搅拌过夜;

(2)将步骤(1)所得溶液过滤,用等体积的无水乙醇/水的溶液洗涤滤饼,再用无水乙醇洗两次,最后在真空干燥箱中40℃干燥过夜,得到海藻酸(Ⅱ);

步骤(1)中,水、无水乙醇、浓盐酸和海藻酸钠的用量比为(50‑100mL):(50‑100mL):(5‑10mL):(10‑20g)。

3.一种含氨基和芘基的海藻酸衍生物,其特征在于,采用权利要求1‑2所述方法制备得到,具有如下结构式,其中,x+y=n,x/y=1/10,n为80‑750。

4.一种海藻酸衍生物铵盐/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下主要步骤:(一)含氨基和芘基的海藻酸衍生物(Ⅳ)按权利要求1‑2所述方法合成;(二)海藻酸衍生物铵盐/石墨烯复合材料的制备a.海藻酸衍生物/石墨烯复合材料(Ⅴ)的制备

(1)取含氨基和芘基的海藻酸衍生物(Ⅳ)于烧杯中,加入去离子水和三乙胺,超声至溶解;

(2)取氧化石墨烯,加入去离子水中,超声5分钟;

(3)将步骤(1)中所得溶液以体积比1:5缓慢加入步骤(2)所得溶液中,得到混合溶液;再向混合溶液中以60mL:1g的用量比加入L(+)‑抗坏血酸,80℃搅拌20小时;

(4)将步骤(3)中所得溶液过滤,用去离子水洗涤滤饼,最后真空干燥箱60℃干燥过夜,得到海藻酸衍生物/石墨烯复合材料(Ⅴ);

b.海藻酸衍生物铵盐/石墨烯复合材料(Ⅵ)的制备(1)配置酸性缓冲溶液;将海藻酸衍生物/石墨烯复合材料(Ⅴ)以用量(0 .2‑0 .5g):(50‑100mL)加入缓冲溶液中搅拌1小时;

(2)将步骤(1)中所得溶液过滤,用去离子水洗涤滤饼,最后真空干燥箱60℃干燥过夜,得到海藻酸衍生物铵盐/石墨烯复合材料(Ⅵ)。

5.根据权利要求4所述的一种海藻酸衍生物铵盐/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a.海藻酸衍生物/石墨烯复合材料(Ⅴ)的制备中,步骤(1)中含氨基和芘基的海藻酸衍生物(Ⅳ)、去离子水和三乙胺的用量比为(0.15‑0.3g):(20‑40mL):(600‑1000μL);

步骤(2)、(3)中氧化石墨烯、去离子水的用量比为(16.3‑32.6g):(90‑180mL)。

6.根据权利要求4所述的一种海藻酸衍生物铵盐/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述酸性缓冲溶液是pH=5.8的盐酸缓冲溶液。

7.一种海藻酸衍生物铵盐/石墨烯复合材料,其特征在于,采用权利要求4‑6任一所述方法制备得到。

8.权利要求4‑6任一所述的海藻酸衍生物铵盐/石墨烯复合材料在甲醛吸除领域的应用。