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专利号: 2022111737552
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-12-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法,其特征在于,以多聚甲醛、二乙醇胺和亚磷酸二乙酯为原料,以过渡金属掺杂MCM‑41介孔分子筛负载型咪唑离子液体为非均相催化剂,搅拌反应得到N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯。

2.根据权利要求1所述的N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法,其特征在于,过渡金属掺杂MCM‑41介孔分子筛负载型咪唑离子液体的结构如下:其中M为金属Ti、Sn或Fe。

3.根据权利要求2所述的N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法,其特征在于,所述的过渡金属掺杂MCM‑41介孔分子筛负载型咪唑氯化钛盐离子液体催化剂为Ti‑MCM‑41@ILTiCl5、Sn‑MCM‑41@ILTiCl5、Fe‑MCM‑41@ILTiCl5中的一种。

4.根据权利要求1所述的N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法,其特征在于,所用物料的摩尔比为二乙醇胺:亚磷酸二乙酯:多聚甲醛=1:1‑2:1‑2。

5.根据权利要求1所述的N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法,其特征在于,过渡金属掺杂MCM‑41介孔分子筛负载型咪唑离子液体用量为二乙醇胺、亚磷酸二乙酯、多聚甲醛原料总质量的0.5~25%,进一步优选为1~15%。

6.根据权利要求1所述的N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法,其特征在于,反应温度为20~50℃,反应时间为1~5小时。

7.根据权利要求6所述的N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法,其特征在于,反应温度为30~45℃,反应时间为2~4小时。

8.根据权利要求1所述的N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法,其特征在于,反应完毕后通过过滤实现产物和非均相催化剂的分离,非均相催化剂经乙醇洗涤即可回收重复使用进行下一批催化反应。