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专利号: 2022108451704
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-04-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种不饱和烯烃类加氢制备相应的烷烃的方法,其特征在于,所述方法包括以核壳结构聚合物离子液体杂化纳米反应器为催化剂,水为溶剂,室温常压条件下进行加氢反应,得到相应的烷烃,催化剂的制备方法包括:离子液体的制备:将三乙二醇单甲醚和4‑甲苯磺酰氯溶于二氯甲烷中,冰水浴下滴加三乙胺并且室温搅拌过夜后,利用硅胶柱层析分离纯品得到黄色油状液体;将等摩尔量的黄色油状液体,1‑乙烯基咪唑和碳酸钾溶于超干乙腈中并在氮气保护下60  oC反应24  h,反应结束后冷却至室温过滤沉淀,通过乙酸乙酯萃取除去杂质后减压蒸馏得到离子液体  MIEILs;

纳米反应器的制备:将Stöber法制备的富含烷烃的疏水二氧化硅微球分散在无水甲苯中,加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷在110  ℃回流24  h,产物离心并在70  ℃下真空烘干得到SiNP‑NH2;将SiNP‑NH2分散在干燥四氢呋喃中加入活化的RAFT试剂CPDB‑NHS并在室温下搅拌24  h,反应结束后,通过离心法分离反应混合物并用乙醇洗涤,得到SiNP‑CPDB;SiNP‑CPDB中的模板剂使用乙醇回流提取两次去除后,在含醋酸钯的甲苯溶液中加入上述合成的SiNP‑CPDB,搅拌2  h后,加入NaBH4与甲醇的混合物,用乙醇洗涤干燥后制得Pd/SiNP‑CPDB;最后,在Schlenk试管中加入甲醇、MIE  ILs、RAFT试剂和AIBN,并在冰水浴中将Schlenk管置换氮气3次并在70  ℃下搅拌12  h,最后用离心法分离反应混合物,用甲醇洗两次,在60  ℃真空下干燥24  h后得到最终的纳米反应器nMIE@Pd/SiNP‑CPDB。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烯烃的加入量为1  mmol。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述  MIE@Pd/SiNP‑CPDB的加入量为10~20mg。

4.如权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述烯烃为肉桂醇,肉桂醛,肉桂腈,2‑硝基肉桂醛,苯乙烯,4‑乙烯基苄氯,4‑乙基苯乙烯,苯乙炔,烯丙苯,4‑甲基苯乙炔,4‑甲基苯乙烯,丙烯酸丁酯,4‑溴‑1‑丁烯中的一种。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,加氢反应溶剂为去离子水。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,加氢反应温度为室温。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,加氢反应时间为10~60  min。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,反应结束后,通过离心将催化剂和产物分离,倒出上层清液即为产品。