1.一种改性剑麻纤维素微晶增强天然橡胶复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)PDABA‑g‑PEPA‑O超分散剂的制备:称取7~9克3,5‑二氨基苯甲酸,20~40毫升N,N‑二甲基甲酰胺,3~5克多乙烯多胺,0.6~0.8克三苯基膦,0.2~0.3毫升吡啶置于100毫升三口烧瓶中,在氮气保护和100~110℃的条件下反应10~12小时后,将反应体系置于冰浴中,控制反应温度1~3℃,向反应体系缓慢滴加8~10克油酰氯,继续反应1~1.5小时,待反应结束后减压蒸馏除去N,N‑二甲基甲酰胺溶剂,产物用20~30毫升四氢呋喃洗涤,干燥,得到深棕色粘稠液超支化苯甲酰胺接枝多乙烯多胺(PDABA‑g‑PEPA‑O)超分散剂;
(2)剑麻纤维素微晶的制备:取100克剑麻纤维剪至3~5毫米,加入30~40克硫酸钠、
5wt%100~120毫升氢氧化钠、500毫升去离子水的混合溶液中,在100℃温度下搅拌3~4小时后,过滤,滤饼用去离子水多次冲洗;然后将滤饼置于500毫升去离子水、15~20毫升冰醋酸和13~15克次氯酸钠溶液中,加热至85℃搅拌3小时,冷却,过滤,干燥,即得白色粉末状剑麻纤维素微晶;
(3)改性剑麻纤维素微晶的制备:称取100克剑麻纤维素微晶和1~4克PDABA‑g‑PEPA‑O加入500毫升三口烧杯中,加入150~200毫升无水乙醇,加热回流1.5~3小时后蒸出无水乙醇,产物置于60℃真空干燥箱至恒重得到PDABA‑g‑PEPA‑O改性剑麻纤维素微晶;
(4)改性剑麻纤维素微晶增强天然橡胶复合材料的制备:在双辊开炼机中加入天然橡胶60~80克,塑炼5~7分钟,依次加入氧化锌3~6克、硬脂酸1~3克、防老剂0.5~2克、改性剑麻纤维素微晶5~15克、促进剂0.5~1克、不溶性硫磺1~3克进行混炼,然后在平板硫化机上热压成型即可得到改性剑麻纤维素微晶增强天然橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述方法制备的PDABA‑g‑PEPA‑O超分散剂,其特征在于,所述超分散剂的数均分子量为2050~2300g/mol。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的防老剂可选N‑(1,3‑二甲基丁基)‑N'‑苯基对苯二胺(防老剂4020),或N‑异丙基‑N'‑苯基对苯二胺(防老剂4010NA),或2,2,4‑三甲基‑1,2‑二氢化喹啉聚合体(防老剂RD),优选N‑异丙基‑N'‑苯基对苯二胺(防老剂4010NA)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的促进剂可选二硫化四甲基秋兰姆(促进剂TMTD),或N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(促进剂CZ),或二硫化二苯并噻唑(促进剂DM),优选二硫化四甲基秋兰姆(促进剂TMTD)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的热压成型的工艺条件:温度为140~145℃,压力为5~10MPa的条件下,保温7~10分钟。