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专利号: 2022103587623
申请人: 洛阳师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.式(I)所示2,3‑不饱和糖氧苷类化合物的合成方法,其特征在于,化合物1和化合物2在有机氟溶剂中,加入阳离子交换树脂,惰性气体保护下,80~120℃反应,分离得到式(I)所示2,3‑不饱和糖氧苷类化合物;

其中:R1或R2独立的选自H、乙酰氧基、AcO‑CH2‑;

R3选自C1‑C20烷基、C3‑C6环烷基、C1‑C10卤代烷基、C2‑C4烯基、C2‑C4炔基、C1‑C3烷氧基C1‑C6烷基、取代或未取代的苯基、取代或未取代的萘基;取代基选自C1‑C3烷基、C1‑C3烷氧基、硝基、卤素;

X表示O或S。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,R1选自AcO‑CH2‑,R2选自乙酰氧基。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,R3选自C1‑C20烷基、C3‑C6环烷基、C1‑C6卤代烷基、C2‑C4烯基、C2‑C4炔基、C1‑C3烷氧基C1‑C6烷基;优选的,R3选自C1‑C20烷基、环己烷、环戊烷、环丙烷、环丁烷、三氟甲基、三氟乙基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基、甲氧基乙基、甲氧基丙基或甲氧基甲基。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,化合物1和化合物2的摩尔比为1:(1~

5);优选为1:(1~3)。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的有机氟选自CF3‑(CF2)p‑CF3或CF3‑(CF2)m‑(CH2)n‑OH或CF3‑(CF2)s‑O‑(CF2)t‑O(CF2)s‑CF3;其中,p为2‑12的整数,m为5‑8的整数,n为1‑3的整数,s为1‑3的整数,t为1‑5的整数;优选的,所述的有机氟选自全氟己烷。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,有机氟的加入量为每mmol的化合物1加入3~5ml。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,阳离子交换树脂为磺酸型阳离子交换树脂。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,阳离子交换树脂加入量为每mmol的化合物1加入1~3mg。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应时间为5~12h,优选的,反应温度为95~120℃,反应时间为5~7h;更优选的,反应温度为100℃,反应时间为6h。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的分离具体为反应完成后降温至室温,加入有机溶剂,静置分层,取上层有机相,旋去溶剂,即可得目标产物。