1.一种自支撑复合纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)氨基化石墨烯量子点的制备:将一定量的氧化石墨烯通过超声波震荡分散于蒸馏水中得到氧化石墨烯分散液,然后加入一定量的氨水,混合均匀后转移至反应釜中;将所述反应釜密封放置于马弗炉中进行化学切割反应,待反应完成后,经冷却、过滤、减压蒸馏、冷冻干燥以及二次溶解、过滤、冷冻干燥得到氨基化石墨烯量子点,其中:所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.01‑1w/v%,所述氨水与氧化石墨烯分散液的体积比为(1‑4):1;所述马弗炉中的温度为100‑140℃,处理时间为4‑6h;
(2)多孔石墨烯基二维片状材料制备:将支撑基膜经蒸馏水润洗后置于砂芯漏斗底部;
将步骤(1)得到的氨基化石墨烯量子点制成浓度为0.01‑1w/v%的水溶液并调节pH为11‑
13,将调节pH后的氨基化石墨烯量子点水溶液和浓度为0.01‑1w/v%的多元酰氯有机溶液先后加入所述砂芯漏斗中,进行界面聚合反应,反应一定时间后制得多孔石墨烯基二维片状材料;
(3)复合纳滤膜的制备:紧接步骤(2),用注射器将多元胺水溶液定量匀速注射至步骤(2)界面聚合反应后的溶液中,继续界面聚合反应,将所述多孔石墨烯基二维片状材料经聚酰胺原位封装,制备出多孔石墨烯/聚酰胺分离层,去除水相溶液和有机相溶液后,使所述多孔石墨烯/聚酰胺分离层负载至支撑基膜上,经热处理后制得自支撑复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中过滤选用的滤膜孔径为
0.22和0.1μm,进行减压蒸馏的温度为70‑90℃、时间为0.5‑2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的支撑基膜为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯或聚四氟乙烯超/微滤膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的氨基化石墨烯量子点水溶液和多元酰氯有机溶液的体积比为(1‑10):1,界面聚合反应的时间为10‑120s。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的多元酰氯为均苯三甲酰氯、均苯四甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯中的至少一种;所述有机溶液的溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷和异构烷烃中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述多元胺为乙二胺、丁二胺、戊二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、哌嗪、邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的多元胺水溶液的浓度为0.01‑0.1w/v%,继续界面聚合反应的时间为10‑120s。
8.根据权利要求1所述一种自支撑复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述热处理的温度为40‑50℃,处理时间为5‑15min。