1.一种超高效液相色谱‑高分辨质谱法快速检测动物性食品中海南霉素残留量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)样品预处理:先向样品中加入乙腈、盐Ⅰ,盐Ⅱ进行提取,离心取上清液,得到提取液;再向提取液中加入萃取液I进行萃取,离心后取下层溶液,氮吹、过膜;
所述方法包括以下步骤:
a)提取:向样品中加入乙腈、盐Ⅰ,盐Ⅱ进行提取,离心取上清液,得到提取液;
b)净化:向提取液中加入萃取液Ⅰ进行萃取,离心后取下层溶液;所述动物性食品包括牛奶,鸡蛋,脂肪,肾,肌肉和鸡,牛肉和羊肉;
(2)超高效液相色谱‑高分辨质谱法测定样品中海南霉素的含量:采用高效液相色谱与串联质谱联用测定动物性食品中海南霉素的含量;所述液相色谱,可耐压力超过6000psi,采用C18色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为甲酸‑乙酸铵水溶液,梯度洗脱;所述甲酸‑乙酸铵溶液中乙酸铵浓度为5mmol/L,甲酸体积百分数为0.1%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中乙腈添加量为3‑5mL/g样品;
盐Ⅰ为无水硫酸镁,盐Ⅰ添加量为0.3‑0.5g/g样品;
盐Ⅱ为无水乙酸钠,盐Ⅱ添加量为0.1‑0.2g/g样品。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中提取时间为1‑3min。
4.根据权利要求1‑3任一项所述的方法,其特征在于,萃取液Ⅰ为乙腈饱和正己烷,萃取液Ⅰ添加量为1‑2mL/mL提取液。
5.根据权利要求1‑4任一项所述的方法,其特征在于,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为甲酸‑乙酸铵水溶液,所述甲酸‑乙酸铵溶液中乙酸铵浓度为5mmol/L,甲酸体积百分数为0.1%;柱温为40℃;进样体积为3μL;流速为0.45mL/min;运行梯度为0‑0.5min,60%A;0.5‑4min,60%‑2%A;4‑6min,2%A;6‑6.1min,2‑60%A。
6.根据权利要求1‑5任一项所述的方法,其特征在于,LC‑MS/MS检测条件为:ACQUITY UPLC H‑Class(UHPLC)超高效液相色谱和AB SCIEX三重四极5500系统进行检测。
7.根据权利要求1‑6任一项所述的方法,其特征在于,质谱采用电喷雾(ESI+)离子源,多反应监测(MRM)模式检测扫描目标分析物;质谱条件:离子源为ESI(+),喷雾电压
5500.0V,气帘气压力30.0psi,碰撞室压力13.0pis,离子源温度550℃。
8.一种权利要求1‑7任一项所述的检测方法在检测动物食品兽药残留方面的应用,海南霉素检测限可达到0.4μg/kg。