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专利号: 2022101670433
申请人: 天津理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于宽频去耦超级电容器的复合碳基薄膜电极的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤1、将2mmol六水合氯化镍、4mmol六水合氯化铁和16mmol油酸钠作为反应物,放入烧杯中混合均匀;将10mL去离子水、10mL乙醇和20mL正己烷作为溶剂加入烧杯中,在40~80℃的温度下加热回流2~6h,使反应物和溶剂充分反应,得到铁镍油酸盐悬浊液;

对铁镍油酸盐悬浊液进行清洗,将清洗后的铁镍油酸盐悬浊液在80~160℃的温度下干燥4~12小时,得到铁镍油酸盐前驱体;

步骤2、将步骤1得到的铁镍油酸盐前驱体放入反应容器中,加入1‑十八烯和油酸,1‑十八烯作为溶剂,油酸作为表面活性剂,铁镍油酸盐前驱体与溶剂和表面活性剂的体积比为(5~10):(10~20):(0.5~2),单位为mL;

将铁镍油酸盐前驱体、1‑十八烯和油酸搅拌均匀,在保护气环境中,首先将反应容器加热至120℃保温30min,再加热至220℃保温30min,最后加热至320℃保温40min,得到铁酸镍纳米粒子溶液;

步骤3、向铁酸镍纳米粒子溶液中加入乙醇并离心,分离上清液;再加入正己烷和乙醇并离心,对铁酸镍纳米粒子溶液进行纯化处理,得到铁酸镍纳米胶体;将铁酸镍纳米胶体与正己烷混合,使铁酸镍纳米粒子分散在正己烷中,得到铁酸镍纳米粒子分散液;

步骤4、对镍片进行酸蚀,酸蚀后的镍片进行清洗然后烘干;将烘干后的镍片浸没于二乙二醇中,然后向二乙二醇中滴加铁酸镍纳米粒子分散液,铁酸镍纳米粒子分散液在二乙二醇上表面自组装形成铁酸镍纳米粒子薄膜;将二乙二醇排出,使铁酸镍纳米粒子薄膜沉积到镍片表面;

其中,滴加铁酸镍纳米粒子分散液的体积为400μL~1200μL,浓度为0.1~0.3mol/L;

步骤5、将活性炭放入正己烷中进行超声分散,得到活性炭的正己烷分散液;将活性炭的正己烷分散液滴加到铁酸镍纳米粒子薄膜上,在镍片上自组装形成混合薄膜,得到包覆有混合薄膜的镍片;

其中,滴加活性炭的正己烷分散液的体积为20~60μL,浓度为6~12mg/mL;

步骤6、将包覆有混合薄膜的镍片放置在管式炉中进行催化还原和化学气相沉积生长,在镍片表面形成复合碳基薄膜,包裹有复合碳基薄膜的镍片即为复合碳基薄膜电极。

2.根据权利要求1所述的用于宽频去耦超级电容器的复合碳基薄膜电极的制备方法,其特征在于,所述复合碳基薄膜为碳纳米洋葱、活性炭纳米颗粒和石墨烯薄膜三者形成的互联结构,碳纳米洋葱具有无边际、表面孔结构少和表面缺陷少的特点,活性炭纳米颗粒具有高比表面积的特点,石墨烯薄膜为二维连续结构。

3.根据权利要求1所述的用于宽频去耦超级电容器的复合碳基薄膜电极的制备方法,其特征在于,步骤6的具体过程为:将管式炉加热至550℃,通入100sccm还原性气体和100sccm保护性气体形成的混合气体30min,对包覆有混合薄膜的镍片进行催化还原;然后将管式炉加热至1000℃,通入

10sccm碳源气体和100sccm保护性气体形成的混合气体10min;最后,将管式炉冷却至室温,镍片表面形成复合碳基薄膜。

4.根据权利要求3所述的用于宽频去耦超级电容器的复合碳基薄膜电极的制备方法,其特征在于,所述还原性气体为H2或CO,碳源气体为CH4,保护性气体为氮气。

5.根据权利要求1所述方法制备的复合碳基薄膜电极的应用,其特征在于,将复合碳基薄膜电极作为电极片,制备超级电容器。

6.根据权利要求5所述方法制备的复合碳基薄膜电极的应用,其特征在于,当滴加的铁酸镍纳米粒子分散液与活性炭的正己烷分散液的比例为20:1时,所述超级电容器能够在15

~10Hz频段范围对电噪声进行有效去耦。