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专利号: 2022101656351
申请人: 闽江学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于自供电可视化检测赭曲霉毒素A光电分析方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:

(1)制备Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极;

(2)制备普鲁士蓝修饰的光阴极;

(3)制备介孔二氧化硅;

(4)用赭曲霉毒素A的核酸适配体将葡萄糖封闭在介孔二氧化硅纳米颗粒中,获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液;

(5)将Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系,将封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液作为检测液,在检测液中加入赭曲霉毒素A,释放被封闭的葡萄糖,测试光照下电池阳极的功率密度与电位的关系。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述制备Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极包括以下步骤:

1)Ti3C2 MXene的制备:将Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中,Ti3AlC2粉末所占质量百分比为0.1%‑50%,在室温下搅拌一定时间刻蚀Al,过滤悬浮液,调节pH为3.0‑10.0,80℃干燥2‑48小时,将得到的多层Ti3C2粉末加入到10‑100ml二甲基亚砜中并搅拌2‑48小时,将得到的溶液用去离子水离心洗涤1‑10次,收集沉淀;将收集的收集沉淀分散到去离子水中,用超声波分层处理,超声处理0.5‑6小时后,以1000‑13000 rpm离心10‑80分钟,去除多余未脱落的Ti3C2,最后收集上清液,得到含有Ti3C2 MXene溶液;

2)Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极制备:将FTO用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声洗涤10分钟,干燥后使用,然后将0.1‑5 ml钛酸正丁酯倒入2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中获得混合液A,进行磁搅拌10‑120分钟,随后加入Ti3C2 Mxene溶液,制得混合液B;转移制得的混合液至聚四氟乙烯反应釜,FTO的导电表面朝上,在60‑240℃加热2‑12小时,然后在空气中冷却到室温,随后,用去离子水清洗制备的样品,并在100‑650℃下在管式炉中退火

0.5‑5小时,制得Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1)Ti3AlC2粉末浸入40vol% HF水溶液中刻蚀Al的时间为1‑72小时。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤2)中2.0 M HCl与去离子水的混合溶液中,二者的体积比为0.1:1‑1:5;Ti3C2 Mxene溶液与混合液A二者之间的体积比为0.1:1‑

10:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的普鲁士蓝修饰的光阴极制备包括以下步骤:将FTO电极清洗干净,电解液为HCl、K3[Fe(CN)]6 、FeCl3∙6H2O和KCl的混合水溶液,由三电极体系在0.1‑0.9 V恒电位下进行5‑600 s的电化学沉积。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述电解液中HCl的浓度为0.05‑0.5 M、K3[Fe(CN)]6 的浓度为0.5‑10.0 mM、FeCl3∙6H2O的浓度为0.5‑10.0 mM和KCl的浓度为0.05‑

0.5 M。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的介孔二氧化硅制备包括以下步骤:称取溴化十六烷基三甲铵充分分散在超纯水中,终浓度为0.5‑10 g/L,然后用NaOH溶液调节pH到8.0‑13.0;将所得溶液在15‑150 ℃水浴下搅拌10‑60分钟,在其中加入0.5‑

10 ml正硅酸四乙酯并继续搅拌0.2‑6.0 h得到白色溶胶,白色溶胶用去离子水和乙醇彻底清洗和离心,在300‑680℃下煅烧2‑8h去除表面活性剂溴化十六烷基三甲铵,在30‑80°C的真空中干燥3‑24小时,获得介孔二氧化硅;封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)具体包括以下步骤:介孔二氧化硅分散于乙醇,使其终浓度为1‑10 g/L,然后加入葡萄糖,使葡萄糖终浓度为2.0 M,搅拌2‑48 h后加入0.1‑1.0 mL 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷,搅拌2‑8h,将溶液离心并用甲醇洗涤,真空干燥;将真空干燥的粉末悬浮在20 mM Tris‑HCl缓冲液,其,使其终浓度为0.1‑5 g/L,再加入80 μM赭曲霉毒素A的核酸适配体37℃下搅拌0.5‑5 h,以1000‑10000 rpm离心5‑30 min收集封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒,最后将封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒重新分散于0.1‑10 mL pH 7.4 0.01 M的磷酸缓冲液中,获得封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液,置于4℃保存备用;所述赭曲霉毒素A的核酸适配体为:AAAAAAAGATCGGGTGTGGGTGGCGTAAAGGGAGCATCGGACA。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(5)具体包括:取浓度为0.05‑5g/L的封闭葡萄糖的介孔二氧化硅纳米颗粒溶液作为检测液,以Ti3C2 MXene@TiO2/FTO光阳极和普鲁士蓝修饰的光阴极构建成双电极体系,在光照射下以不同浓度赭曲霉毒素A标准样品测试电池功率密度与电位的关系,观察普鲁士蓝电极的颜色变化。

10.如权利要求1‑9任一项所述方法在曲霉毒素A检测中的应用。