欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2021113908861
申请人: 鲁东大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种基于共价有机骨架吸附剂去除和检测尼泊金酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)对样品进行预处理;

(b)制备磁性共价有机骨架吸附剂;

(c)结合磁固相萃取‑液相色谱‑紫外检测分析技术,对尼泊金酯进行检测和去除;

所述步骤(a)包括以下步骤:将食品或环境样品制成水溶液,在5000‑10000rpm离心,去除沉淀物,过0.22μm滤膜,保留上清液,4℃保存待用;

所述步骤(b)包括以下步骤:将Fe3O4纳米粒子超声分散于溶于有机溶剂的醛基有机单体和氨基有机单体溶液中,超声1‑5分钟,加入冰乙酸,转移至反应釜中,溶剂热反应1‑36小时,四氢呋喃、乙醇依次回流洗涤,真空干燥4‑12h,得到磁性共价有机骨架吸附剂;

(1)所述的醛基有机单体为

其中,X为C;

(2)所述的氨基有机单体为

其中,R为OH;

所述有机溶剂为邻二氯苯、正丁醇;

步骤(c)包括如下步骤:

(1)调整步骤(a)所得样品溶液的pH为4;

(2)向步骤(1)所得溶液中加入步骤(b)所述磁性共价有机骨架吸附剂,混匀仪混匀;

(3)用磁铁将吸附剂与溶液分离,弃去上清液;

(4)向步骤(3)留存物中加入洗脱液,超声分散磁性共价有机骨架吸附剂,混匀仪混匀;

(5)用磁铁将吸附剂与溶液分离,保留上清液并用氮吹仪除去溶剂;

(6)用甲醇溶剂复溶(5)中物质;

(7)用高效液相色谱‑紫外检测分析(6)中样品溶液;

步骤(2)取用的步骤(1)样品溶液的量为3mL,加入的磁性共价有机骨架吸附剂的用量为2mg;萃取时间为5分钟;

步骤(4)中洗脱液为丙酮、甲醇、乙醇中任意一种,洗脱液用量为1‑5mL,混匀时间为1‑

30分钟;

步骤(6)复溶甲醇溶剂的用量为1‑2mL;

步骤(7)所述的高效液相色谱‑紫外检测分析技术,所用色谱柱C18柱:250mmⅹ4.6mm,5μm;柱温箱温度:30℃;流速:1mL/min;进样体积为20μL;流动相为:水和乙腈比例为55:45;

紫外检测器的波长为254nm。