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专利号: 2021112992987
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-04-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将氧化石墨超声分散于去离子水中,得到浓度为1~2mg/mL的氧化石墨烯分散液;

(2)阳离子聚电解质改性的聚苯乙烯微球分散液的制备(2‑1)将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和阳离子聚电解质分别溶解在氯化钠溶液中,再加入聚苯乙烯微球,超声1~3h,再搅拌2~8h后,离心分离,产物用去离子水洗涤,冷冻干燥,制得阳离子聚电解质改性的聚苯乙烯微球,其中所述阳离子聚电解质、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐、氯化钠和聚苯乙烯微球的质量比为12:2:1:1~3;

(2‑2)配制浓度为1~2mg/mL的阳离子聚电解质改性的聚苯乙烯微球去离子水分散液,优选1mg/mL;

(3)纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料的制备(3‑1)配制0.4~0.6mol/L的氢氧化钠溶液,优选0.5mol/L,分别缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮和二氧化锗,搅拌溶解后,加入到阳离子聚电解质改性的聚苯乙烯微球分散液中,搅拌

4~8h后,优选6h;再加入氧化石墨烯分散液,搅拌10~14h后,优选7h;逐滴加入盐酸溶液调节pH为7~13,优选pH为7;在0~4℃,优选0℃,将其逐滴加入到硼氢化钠溶液中,60~80℃加热1~4h,优选60℃加热3h;自然冷却后,离心分离,产物用去离子水洗涤,冷冻干燥,其中氢氧化钠与二氧化锗的摩尔比为2:1~0.5,优选2:1;二氧化锗与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:1~3,优选10:1;所述氢氧化钠溶液、阳离子聚电解质改性的聚苯乙烯微球分散液、氧化石墨烯分散液与硼氢化钠溶液的体积比为1:4:2~4:1,优选1:4:3:1;

(3‑2)产物在惰性/还原混合气体中600~800℃加热4~8h,优选650℃加热6h,得到纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2‑1)中所述将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和阳离子聚电解质分别溶解在氯化钠溶液中,再加入聚苯乙烯微球,超声1h,再搅拌6h后,离心分离。

3.根据权利要求1所述纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2‑1)中所述阳离子聚电解质、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐、氯化钠和聚苯乙烯微球的质量比为12:2:1:1。

4.根据权利要求1所述纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2‑1)中所述阳离子聚电解质为聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA、阳离子聚丙烯酰胺CPAM或聚丙烯胺盐酸盐PAH中的一种,优选聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA,其分子量小于

100000。

5.根据权利要求1所述纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2‑1)中所述氯化钠溶液浓度为0.03~0.06mol/L,优选0.05mol/L,冷冻干燥温度为‑40~‑60℃,优选‑50℃。

6.根据权利要求1所述纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑1)中所述盐酸溶液浓度为0.4~0.7mol/L,优选0.5mol/L,硼氢化钠溶液浓度为0.2~

0.4mol/L,优选0.32mol/L,聚乙烯吡咯烷酮的分子量为44000‑54000,冷冻干燥温度为‑40~‑60℃,优选‑50℃。

7.根据权利要求1所述纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑2)中所述惰性/还原混合气体为氩气/氢气混合气,其中氢气含量为5~10%,优选氢气含量为10%,升温速率为2~5℃/min,优选2℃/min。

8.根据权利要求1‑7任一所述方法制备得到的纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料。

9.根据权利要求8所述纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料,其特征在于:纳米锗颗粒粒径为20~50nm,紧密地附着于三维互联多孔还原氧化石墨烯骨架上。

10.一种如权利要求8或9所述纳米锗/三维多孔石墨烯复合材料的应用,其特征在于:将其应用于锂离子电池负极。