1.一种四硫化三铁/石墨烯纳米复合材料的制备方法,步骤包括:
A、水热工序:将氧化石墨分散在水中超声制得氧化石墨烯溶液,向溶液中加入硫酸,再超声分散均匀制得混合液,然后将混合液转移至反应釜中在160~260℃下反应18~30小时,取出洗涤,得到三维柱状还原氧化石墨烯;
B、复合工序:将亚铁盐、硫源溶于有机溶剂中,配成混合溶液,然后将三维柱状还原氧化石墨烯投入上述溶液中,在3~50℃下浸泡1天以上;最后将混合溶液和三维柱状还原氧化石墨烯转移至水热反应釜中,在160~240℃下反应18~36小时,产物经洗涤和干燥后,得到四硫化三铁/石墨烯纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤A水热工序为:将氧化石墨分散在水中超声制得氧化石墨烯溶液,向溶液中加入硫酸,再超声分散均匀制得混合液,然后将混合液转移至反应釜中在190~220℃下反应
20~24小时,取出洗涤,得到三维柱状还原氧化石墨烯;
所述B复合工序为:将亚铁盐、硫源溶于有机溶剂中,配成混合溶液,然后将三维柱状还原氧化石墨烯投入上述溶液中,在10~30℃浸泡1~2天;最后将混合溶液和三维柱状还原氧化石墨烯转移至水热反应釜中,在180~200℃下反应24小时,产物经洗涤和干燥后,得到四硫化三铁/石墨烯纳米复合材料。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中混合液中氧化石墨烯的浓度为0.5~2.0g/L。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中混合液中氧化石墨烯的浓度为1.0~1.5g/L。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中混合液中硫酸的浓度为
0.8~1.7mol/L。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中混合液中硫酸的浓度为1.2~1.4mol/L。
7.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中亚铁盐选自氯化亚铁、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵中的一种或多种,亚铁盐在混合溶液中的浓度为0.08~0.30mol/L。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中亚铁盐在混合溶液中的浓度为0.10~0.16mol/L。
9.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述步骤B中硫源选自硫代乙酰胺、硫脲中的一种或两种,硫源在混合溶液中的浓度为0.24~1.20mol/L。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于所述步骤B中硫源在混合溶液中的浓度为0.50~0.80mol/L。
11.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中有机溶剂选自乙二醇、DMF中的一种或两种。
12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中有机溶剂为乙二醇。
13.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中三维柱状还原氧化石墨烯在混合溶液中的浓度为0.1~4.0mg/mL。
14.如权利要求13所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中三维柱状还原氧化石墨烯在混合溶液中的浓度为0.6~1.2mg/mL。
15.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中干燥为真空干燥,真空干燥温度30~80℃,干燥时间3~8小时。
16.如权利要求15所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中真空干燥温度40~60℃,干燥时间4~6小时。
17.一种锂离子电池负极,由权利要求1或2制备方法制备的四硫化三铁/石墨烯纳米复合材料制成。
18.一种锂离子电池,由包括由权利要求1或2制备方法制备的四硫化三铁/石墨烯纳米复合材料制成的锂离子电池负极制成。