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专利号: 2021108717794
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种壳寡糖单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将壳寡糖溶解后得到壳寡糖溶液,向壳寡糖溶液中加入乙醇进行分级沉淀处理,收集上清液,并将沉淀溶解后加入乙醇进行第二次分级沉淀处理,合并两次上清液,浓缩干燥得到壳寡糖粗品;

(2)将壳寡糖粗品加水溶解后,上样至阳离子交换树脂,使用不同浓度的盐酸溶液进行阶段性等度洗脱,依次得到壳1糖、壳2糖、壳3糖、壳4糖和壳5糖的洗脱液;其中,不同浓度的盐酸溶液依次为0.1mol/L HCl溶液、0.3 0.4 mol/L HCl溶液、0.55 0.7 mol/L HCl溶液、~ ~

0.85 1.0 mol/L HCl溶液和1.15 1.5 mol/L HCl溶液;所述的阳离子交换树脂为大孔强酸~ ~性苯乙烯系阳离子交换树脂,上样时,壳聚糖粗品溶液中壳聚糖的质量分数为0.5 2%,上样~采用500 700 mL/h的流速上样,用去离子水洗脱到pH为5 6;

~ ~

(3)将洗脱液分别进行中和、脱盐后,干燥得到壳寡糖单体。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,壳寡糖溶液中壳寡糖质量分数为10 30%。

~

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙醇为无水乙醇,与壳寡糖溶液的体积比为4 5:1。

~

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,分级沉淀是在加入乙醇后,在0

4℃静置1 15h,然后离心收集上清液。

~ ~

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的离心是在8000 12000 r/min离心10~

30 min。

~

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的中和是用4 6 mol/L ~NaOH溶液调节pH为8 9。

~

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的脱盐是采用活性炭萃取脱盐,具体包括如下步骤:中和后加入活性炭,搅拌2h以上,抽滤,洗涤活性炭2 3次,洗涤后~将活性炭放在pH为1 3的40 60%乙醇溶液中,搅拌12h以上,抽滤,得到含壳寡糖单体的乙醇~ ~溶液。