1.一种石墨烯负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)首先将石墨烯粉末在氧气气氛中以5~10℃/min的升温速率进行热重分析,确定其初始失重温度;
(2)将石墨烯粉末放到高温炉中,以0.01~5mL/min的流速通入含氧气氛,以1~10℃/min的升温速率升温至初始失重温度或略超过初始失重温度,在该温度下热处理维持数小时,从而使得石墨烯表面附着上一定量的含氧官能团,获得附着含氧基团的石墨烯;
(3)将附着含氧基团的石墨烯和表面活性剂在超声辅助下均一的分散于极性溶剂中,然后向其中加入铁氧化物前驱体,通过搅拌和静置使得铁氧化物前驱体吸附于石墨烯表面;
(4)根据所制备目标铁氧化物的种类以及石墨烯的还原程度的需要,向步骤(3)中可选择的添加还原剂、pH调节剂,通过液相反应将铁氧化物的前驱体在原位转化为铁氧化物,获得石墨烯负载铁氧化物的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,含氧气氛包括空气、氧气、空气与惰性气氛的混合气以及氧气与惰性气氛的混合气,所述惰性气氛为氮气和氩气;
所述略超过初始失重温度是指从初始失重温度到至多超过初始失重温度130℃的温度范围,且需低于失重结束平台的起始温度10℃以上;
热处理维持时间为0.1~5h。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,石墨烯附着的含氧基团是在含氧气氛中热处理获得的,氧的存在形态主要包括连接芳香碳的碳氧双键、连接脂肪碳的碳氧单键和连接芳香碳的碳氧单键;
附着含氧基团的石墨烯中氧的质量分数达到10wt.%以上,能够达到19wt.%。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种;
所述极性溶剂选自水、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮中的一种;
所述铁氧化物前驱体选自Fe(OH)3溶胶、硝酸铁、醋酸铁、FeCl3、FeCl2中的一种或两种的混合物;
附着含氧基团的石墨烯、表面活性剂、铁氧化物前驱体和极性溶剂的用量比为30~
60mg:0~200mg:20~200mg:20~40mL。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,超声功率为300~1000W,超声分散时间为30~100min;
搅拌和静置均在常温下进行,搅拌的转速为50‑200转/分钟,搅拌的时间为1~5min,静置的时间为2~10min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(4)
3+ 2+
中,所述还原剂包括将Fe 还原为Fe 的还原剂A和/或将石墨烯进一步还原的还原剂B,所述还原剂A选自抗坏血酸或柠檬酸三钠,所述还原剂B选自水合肼或乙二醇;
所述pH调节剂选自氨水、氢氧化钠和碳酸氢钠中的一种;
还原剂A的用量为铁氧化物前驱体摩尔量的0.5~2倍,还原剂B的用量为溶剂总体积的
3~30vol.%;加入pH调节剂调节反应液的pH值为11左右。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,液相反应为水热反应或共沉淀反应,所述水热反应的条件为120~180℃下反应10~14h,所述共沉淀反应的条件为80℃下反应2min~5min。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,还包括步骤(5),根据所制备目标产物中石墨烯的还原程度和铁氧化物结晶度的需要,后续在惰性气氛中煅烧进一步使得石墨烯还原从而提升复合材料的导电性,提高铁氧化物的结晶度;
所述煅烧温度为400~500℃,煅烧时间为0.5~5h。
9.由权利要求1‑8任意一项所述的方法制得的石墨烯负载铁氧化物的复合材料,其特征在于,所述铁氧化物是Fe2O3或Fe3O4或二者的混合物;
铁氧化物以纳米颗粒的形式在石墨烯表面均一的附着,附着的铁氧化物的含量可达
75wt.%。
10.权利要求9所述的石墨烯负载铁氧化物的复合材料在电磁兼容、锂离子电池、医药中的应用,尤其在锂离子电池中的应用。