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专利号: 202110733711X
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.壳聚糖/纤维素复合微球固载铜在催化α,β‑不饱和羰基化合物的硅加成反应中的应用,其特征在于,包括以下步骤:

1)将α,β‑不饱和羰基化合物I、联硼酸频那醇二甲基硅试剂和壳聚糖/纤维素复合微球固载铜催化材料CC@Cu按照摩尔比1:1.2:0.01的比例加入到水中,CC@Cu与水的用量之比为

0.002mmol:1ml,在室温下搅拌12 h,发生硅加成反应:其中, R1为苯酮基、对甲氧基苯酮基、对甲基苯酮基、对卤代苯酮基、乙酰基、甲醛基、甲酯基、乙酯基或氰基;R2为苯基、对甲基苯基、对卤代苯基、邻卤代苯基、对甲氧基苯基、甲基、叔丁基、乙酰基、对卤代甲基苯基;

2)将所述CC@Cu过滤,萃取后将滤液溶剂旋干,用薄层层析方法分离产物,得到有机硅化合物II;

所述CC@Cu是壳聚糖和纤维素的混合溶液混合后在碱性溶液中形成微球,然后加入致

2+

孔剂、交联剂交联形成复合微球,再浸渍在Cu 的水溶液中得到的催化剂,铜在所述CC@Cu中‑3的相对含量为1.75×10 mol/g,含有醛或酮的溶液中C=O和壳聚糖的单元体的摩尔比为8~

12:1;

所述CC@Cu的制备方法包括以下步骤:

1) 将纤维素颗粒加入壳聚糖溶液中至搅拌均匀,纤维素与壳聚糖的质量比为400mg:

1.5g,将所制得的混合溶液用注射器向氢氧化钠溶液中缓慢滴入形成透明状微球;

2) 通过过滤回收微珠,用蒸馏水和乙醇充分洗涤,加入含有乙醇和含有醛或酮的溶液中于50℃搅拌12小时,进行交联,含有醛或酮的溶液中C=O和壳聚糖的单元体的摩尔比为8~

12:1;

3) 滤出交联后黄棕色复合微珠,用水和乙醇冲洗,在室温下进行干燥;

2+

4) 将干燥后的微球在50°C的水中浸泡悬浮1小时;再加入Cu 的水溶液缓慢搅拌12 h,进行吸附铜离子;

2+

5) 通过过滤分离负载Cu 的微球,用水和乙醇冲洗以除去游离的铜离子和阴离子,最后,将CC@Cu在50℃下烘箱干燥12小时,得到CC@Cu催化材料。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述α,β‑不饱和羰基化合物I为查尔酮。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤2)中:将所述CC@Cu过滤后,用水和乙醇充分洗涤3次,而后进行干燥进行重复使用。

4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,含有醛或酮的溶液中C=O和壳聚糖的单元体的摩尔比为8:1。