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专利号: 2021107226329
申请人: 天津理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制〔2〕
更新日期:2024-01-05
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摘要:

权利要求书:

1.一种硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,对衬底进行打磨、清洗、干燥,置于金刚石微纳粉末的悬浊液中,使金刚石微纳颗粒在衬底表面形核;

步骤2,将经过步骤1处理的衬底置于密闭的反应腔室,甲烷、硼源及氢气构成的混合气氛,达到预定温度时,反应室中气体分解或放电,同时在电磁场作用下,在基底上生长出掺硼金刚石薄膜;

步骤3,以甲烷为原材料,同时向反应腔室内引入氮源和硼源,所述以掺硼金刚石薄膜作为基底外延生长硼氮共掺杂金刚石纳米片。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,选择钽片或者钛片作为衬底,用砂纸将其表面打磨预处理,去除表面杂质并打磨出均匀且方向一致的划痕,将处理后的基片依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中清洗;

将清洗后的基片放入粒径在5~10nm的金刚石微纳粉末的悬浊液中,超声研磨50~

75min,使金刚石微纳颗粒在基片表面形核,将形核处理后的基片在超纯水中超声清洗10~

15min,并用烘烤灯将钽片或者钛片拷干。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金刚石微纳粉末的悬浊液由金刚石微纳粉末与丙酮、无水乙醇或超纯水混合而成,且悬浊液中金刚石微纳粉末含量1‑3mg/mL。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,制备掺硼金刚石薄膜时,‑1

反应腔室中通入纯度均为99.999%的甲烷和氢气,甲烷流量为5‑10mL min ,氢气流量为‑1

280‑350mL min ;硼源为硼酸三甲脂,用无水乙醇和硼酸三甲脂混合,二者的体积比为(2‑‑1

4):1,硼源由氢气携带鼓泡进入反应腔室中,携带硼源的氢气流量约为20~30mL min ;腔室内气压约为4.9kPa~5.2kPa;反应腔室内灯丝通电以提供生长掺硼金刚石的温度,反应温度为850~950℃,生长时间5~8小时,制备出掺硼金刚石薄膜。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,调节甲烷流量至20~25mL ‑1 ‑1

min ,氢气流量保持不变,携带硼源的氢气流量调到2~20mL min ,引入氮气,氮气流量为‑1

2~20mL min ,调节反应腔室压强在5‑5.2kPa,加热温度为1000~1100℃,优选为1000~

1050℃,给反应腔室内灯丝施加交流电,电压在9~10V,电流为115~120A;灯丝和基片之间施加了直流电场,此偏压电流控制在8~9A,偏压维持到210~220V,保持5~10min使电场参数稳定,生长时间为10~40min,在掺硼金刚石薄膜上直接制备硼氮共掺的纳米金刚石片。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤4,关闭气瓶开关,关闭水循环系统,关闭总电源,等待冷却,冷却2~4h后打开反应室放气,打开反应室,取出最终获得的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜。

7.通过如权利要求1‑6中任一项所述制备方法得到的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜。

8.如权利要求7所述的硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜,其特征在于,掺硼金刚石薄膜的厚度为8‑10μm,硼氮共掺杂金刚石纳米片的厚度为200‑400nm,硼氮共掺杂金

2 ‑1

刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜的比表面积为200‑500mg 。

9.如权利要求8所述的所述硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜作为电极的应用。

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,硼氮共掺杂金刚石纳米片/掺硼金刚石薄膜‑2 2

电极的面积比电容为10‑30mF/cm ,电阻为15‑30Ω/cm。