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专利号: 2017100568278
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种金属掺杂碳材料的制备方法,其特征在于,包含以下操作步骤:

(1)采用2,6-二乙酰基吡啶与含有2个或2个以上氨基的单体,在溶剂、催化剂和惰性气体保护的条件下,反应,形成亚氨基吡啶配体聚合物;其中,所述反应温度为50℃~150℃,反应时间为8~24小时,反应期间持续搅拌;所述的催化剂为甲酸、乙酸或草酸中的一种;所述含有2个或2个以上氨基的单体为2,6-二氨基嘌呤、6-甲基-2,4-嘧啶二胺、2,4-二氨基嘧啶、1,5-萘二胺、2,6-二氨基吡啶、对二氨基联苯、对苯二胺、三聚氰氨、1,8-二氨基萘、4-肼基-6-(2-吡啶)-1,3,5-三嗪-2-胺、2,4-二氨基-6甲基-1,3,5-三嗪、2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐、2,4-二氨基-6苯基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、4,6-三氨-

1,3,5-三嗪、2,4-二氨基-1,3,5-三嗪、2,4-二氨基嘧啶-5-腈、1,4-环己二胺或2,6-二氨基吡嗪中的一种;

(2)向步骤(1)所得亚氨基吡啶配体聚合物中加入金属盐进行混合配位,形成具有金属离子的聚合物,干燥得到金属离子聚合物粉末;将干燥得到金属离子聚合物粉末在混合气体保护下,进行热裂解处理,得到金属-氮共掺杂碳材料,后处理,即得;所述热裂解处理温度为保持升温速率为5~10℃/min升温至650~1050℃高温碳化1~2小时。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的亚氨基吡啶配体聚合物中的吡啶配体摩尔量与金属盐中的金属离子的摩尔量之比为1:1~2;所述的干燥温度为80~100℃,干燥8~12小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的金属盐为铁、钴、镍、锰的氯化物、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、丙醇、水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷中的至少一种;所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的2,6-二乙酰基吡啶与含有2个或2个以上氨基的单体成摩尔比1:0.8~1.2。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的混合气体为惰性气体或者惰性气体与氨气的混合物,所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种;所述的惰性气体与氨气按照1:0.2体积比混合。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的后处理包括酸洗、冷却、分离、清洗、80~100℃干燥8小时以上,然后进行二次热裂解处理,处理时间为0.5~2小时,温度为400~600℃,即得到产品;其中,所述的酸洗采用浓度为0.5mol/L的硫酸溶液保持温度为80~100℃清洗8~12小时,再冷却至室温,经过滤后,清洗8次以上,或采用浓度为

0.1mol/L的盐酸溶液室温下清洗12小时,再冷却至室温,经过滤后,清洗8次以上。