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专利号: 2021106299159
申请人: 嘉兴学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种抗融滴阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在三口烧瓶中加入一定量的无水二氯甲烷作为反应溶剂,搅拌状态下加入羧基化碳纳米球、4‑苯亚甲基氨基苯酚、4‑二甲氨基吡啶和N‑N’‑二环己基碳二亚胺,在20~50℃下搅拌反应;其中,羧基化碳纳米球、4‑苯亚甲基氨基苯酚和N‑N’‑二环己基碳二亚胺的质量比为2~4 :1 :1,4‑二甲氨基吡啶的用量为4‑苯亚甲基氨基苯酚的1/30~1/10;

(2)抽滤除去步骤(1)产物中的液体,将固体产物依次用饱和碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤至滤液澄清透明,之后将滤饼真空干燥后研磨成粉末;

(3)将步骤(2)所得的粉末加入乙二醇中,之后超声分散;

(4)将步骤(3)分散好的混合液转入接有冷凝装置和抽真空装置的三口烧瓶,加入对苯二甲酸二甲酯和乙酸锌,在搅拌状态下加热至180~195℃进行酯交换反应,待甲醇蒸出量达到理论量时向三口烧瓶中加入缩聚催化剂三氧化二锑,之后抽真空至12~20 Pa,并升温至210~285℃进行高真空缩聚,待体系粘度达到要求时停止反应;

(5)将步骤(4)所得的反应物用无水乙醇抽滤洗涤至滤液澄清透明,之后将滤饼真空干燥后研磨成粉末,即得抗融滴阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,真空干燥的温度为

100~120℃、时间为4~6 h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,超声分散的温度为20~25℃、功率为30~50 kHz、时间为5~15 min。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,步骤(2)所得的粉末与对苯二甲酸二甲酯的质量比为1:1;

乙酸锌的用量为对苯二甲酸二甲酯的1/30~1/10;

缩聚催化剂三氧化二锑的用量为对苯二甲酸二甲酯的1/30~1/10。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,真空干燥的温度为

100~120℃、时间为3~5 h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述羧基化碳纳米球为黑色球状纳米颗粒,颗粒尺寸为50~80 nm;所述抗融滴阻燃剂为黑色粉末状,粒径为60~90 nm的球形颗粒。

7.一种抗融滴阻燃剂,其特征在于,采用如权利要求1‑6任一项所述的制备方法制得。

8.如权利要求7所述的抗融滴阻燃剂的应用,其特征在于,包括:将预先干燥的抗融滴阻燃剂与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片通过熔融共混法混合,制得PET阻燃复合材料;

PET阻燃复合材料的极限氧指数不小于27%,UL 94垂直燃烧等级不低于V‑0级。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述抗融滴阻燃剂与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为3~10:100。