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专利号: 2021105209901
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-03-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硒化镍钴/碳复合材料,其特征在于,将金属有机框架ZIF‑67衍生的镍钴‑层状双氢氧化物进行硒化处理得到硒化镍钴,再利用葡萄糖为碳源进行碳包覆制备硒化镍钴/碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的硒化镍钴/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

采用六水合硝酸钴和2‑甲基咪唑制备金属有机框架ZIF‑67,将金属有机框架ZIF‑67的乙醇溶液和六水合硝酸镍的乙醇溶液混合并磁力搅拌,离心分离后得到镍钴‑层状双氢氧化物,将镍钴‑层状双氢氧化物硒化处理后得到硒化镍钴,将硒化镍钴在葡萄糖溶液中进行水热反应,水热产物煅烧后得到硒化镍钴/碳复合材料。

3.根据权利要求2所述的硒化镍钴/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

称取六水合硝酸钴和2‑甲基咪唑分别溶解于无水甲醇中,超声至溶液澄清透明后,将上述两种溶液混合,出现紫色沉淀后,超声分散使其混合均匀,室温条件下进行自组装,反应结束,将离心分离后得到的固体物质用无水乙醇洗涤数次、烘干,得到金属有机框架ZIF‑

67;

称取六水合硝酸镍和金属有机框架ZIF‑67分别溶解于无水乙醇中,随后将六水合硝酸镍的乙醇溶液快速加入到ZIF‑67的乙醇溶液中,并进行磁力搅拌,待反应结束,将离心分离后得到的固体物质用无水乙醇洗涤数次、烘干,得到镍钴‑层状双氢氧化物;

将硒粉与镍钴‑层状双氢氧化物混合、搅拌均匀后置于石英容器中,在管式炉中氩气氛围下进行硒化处理,得到硒化镍钴;

将硒化镍钴浸没在葡萄糖溶液中,超声分散均匀后,转移至反应釜中进行水热反应,将离心分离后得到的固体物质用去离子水和无水乙醇洗涤数次、烘干,得到水热产物,将水热产物置于管式炉中在氩气条件下煅烧,得到硒化镍钴/碳复合材料。

4.根据权利要求3所述的硒化镍钴/碳复合材料的制备方法,其特征在于,六水合硝酸钴和2‑甲基咪唑的质量比为0.4~1.2;六水合硝酸钴与无水乙醇的质量体积比为1~2g:60~100mL;2‑甲基咪唑与无水乙醇的质量体积比为1~2g:60~100mL;自组装时间为12~

36h;六水合硝酸钴和2‑甲基咪唑反应产物的烘干温度为50~100℃,烘干时间为10~20h。

5.根据权利要求3所述的硒化镍钴/碳复合材料的制备方法,其特征在于,六水合硝酸镍与ZIF‑67的质量比为1.8~2.2;六水合硝酸镍与无水乙醇的质量体积比为20~40g:1~

3L;ZIF‑67与无水乙醇的比例为5~10g:1~2L;六水合硝酸镍与ZIF‑67的反应温度为60~

120℃,反应时间为20~40min;六水合硝酸镍与ZIF‑67产物的烘干温度为50~100℃,烘干时间为10~20h。

6.根据权利要求3所述的硒化镍钴/碳复合材料的制备方法,其特征在于,硒粉与镍钴‑层状双氢氧化物的质量比为2~6:1~3;管式炉中硒化的温度为300~400℃,硒化的时间为

1~2h。

7.根据权利要求3所述的硒化镍钴/碳复合材料的制备方法,其特征在于,硒化镍钴、葡萄糖与溶剂水的质量体积比为5~15mg:30~50mg:8~12mL;

水热反应温度为160~200℃,水热反应时间为8~12h;

水热产物的烘干温度为50~100℃,烘干时间为10~20h;

在管式炉中煅烧的温度为400~500℃,煅烧时间为1~3h。

8.根据权利要求1所述的硒化镍钴/碳复合材料在超级电容器电极材料中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,将硒化镍钴/碳复合材料分散于超纯水中,得到分散液,移取分散液滴涂于玻碳电极的表面并在红外灯下烘干,得到硒化镍钴/碳复合材料修饰玻碳电极。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,以硒化镍钴/碳复合材料修饰玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为辅助电极,铂片电极为对电极,2mol/L的KOH为电解液。