1.一种PBS微球负载金属铱催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法的流程如下:
2.根据权利要求1所述的一种PBS微球负载金属铱催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:(1)合成聚苯乙烯PS微球:称取一定量的对溴苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、偶氮二异丁腈加入反应容器中,加入一定量的无水乙醇,使固体溶解,在60‑100℃下反应12‑24h,反应结束后冷却,洗涤后干燥得到聚溴苯乙烯聚合物微球;
(2)合成配体:称取一定量的盐酸二甲双胍、苯甲醇、叔丁醇钾、1,4‑二氧六环置于反应器中,在90‑120℃下反应12‑24h,反应结束冷却后加水,用二氯甲烷萃取多次,浓缩,分离得到产物a,再称取一定量产物a、2‑碘吡啶、碘化亚铜、碳酸钾、N,N‑二甲基乙二胺、乙腈,在
100‑140℃条件下反应12‑24h,反应结束冷却后加水,用二氯甲烷萃取,浓缩,分离得到配体b;
(3)称取一定量的步骤(1)制备得到的聚溴苯乙烯聚合物微球和二甲亚砜置于反应器中,在20‑40℃下溶胀2‑3d,加入一定量的步骤(2)制备得到的配体b,在110‑150℃条件下反应24‑48h,得产物c;
(4)称取一定量的步骤(3)制备得到的产物c和二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体CP*Ir置于反应器中,加入甲醇,在60‑80℃条件下反应12‑24h,洗涤,干燥得到PBS微球负载金属铱催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种PBS微球负载金属铱催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,苯甲醇与盐酸二甲双胍、叔丁醇钾与盐酸二甲双胍的摩尔比分别为1:1‑2:1、2:1‑
4:1;,2‑碘吡啶与产物a、碘化亚铜与产物a、碳酸钾与产物a、N,N‑二甲基乙二胺与产物a的摩尔比分别为1:1‑1.5:1、0.1:1‑0.2:1、2:1‑3:1、0.3:1‑0.9:1。
4.根据权利要求2所述的一种PBS微球负载金属铱催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述聚溴苯乙烯聚合物微球与配体b的摩尔比为1:1‑2:1。
5.根据权利要求1~4任一所述的一种PBS微球负载金属铱催化剂的制备方法制备得到的PBS微球负载金属铱催化剂。
6.权利要求5所述的PBS微球负载金属铱催化剂在合成双酚F或醇氧化反应中的应用。
7.一种合成双酚F的方法,其特征在于,所述方法以权利要求5所述的PBS微球负载金属铱催化剂作为催化剂。
8.根据权利要求7所述的一种合成双酚F的方法,其特征在于,所述方法具体包括:在
30‑100℃条件下,以苯酚为原料,加入磷酸和权利要求5所述的PBS微球负载金属铱催化剂,滴入甲醛溶液,反应4‑24h,反应结束后,反应容器中加入溶剂,静置冷却,待固体析出后,抽滤,热溶剂洗涤;固体再次重结晶,即制备得到双酚F。
9.一种醇氧化反应的方法,其特征在于,所述方法以权利要求5所述的PBS微球负载金属铱催化剂作为反应催化剂。
10.根据权利要求9所述的一种醇氧化反应的方法,其特征在于,将一定量的醇衍生物加入反应管中,加入甲苯或乙腈作溶剂,加入权利要求5所述的PBS微球负载金属铱催化剂,在80‑130℃件下反应6‑24h,反应结束后冷却后加水,再用二氯甲烷萃取,最后分离得到产物。