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专利号: 2021103550380
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2025-09-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:

(1)预分散液的制备:

常温下,将定量的水溶性碳酸盐A溶解在去离子水中,形成A水溶液;将定量的单体B溶于溶剂中形成B溶液;将A溶液和B溶液混合后置于磁力搅拌器中搅拌混合,得预分散液;

其中单体B为丙烯酸二甲氨基乙酯、烯丙基胺盐酸盐或4‑乙烯基吡啶;

(2)Pickering细乳液的形成:室温下,将步骤(1)的预分散液置于带有紫外光源的超声波振荡器震荡腔内,启动超声;同时采用恒定速度滴加水溶性钙C水溶液,滴加完成后,再次超声波震荡一定时间,初步形成了水包油(O/W)型Pickering细乳液;

(3)Pickering反相细乳液的形成:将紫外光引发剂加入在超声波振荡器中的步骤(2)制备的Pickering细乳液中,开启紫外光源,启动超声;单体B被引发聚合,分别照射、超声一定时间后细乳液颜色发生转变,形成油包水(W/O)型Pickering反相细乳液;

(4)通过改变pH值实现Pickering反相细乳液转相成Pickering细乳液;

将定量的水性酸滴加至步骤(3)形成的Pickering反相细乳液中,调节pH,启动超声一定时间,使步骤(3)的油包水(W/O)型Pickering反相细乳液转变形成水包油(O/W)型Pickering细乳液;

(5)通过改变pH值实现Pickering细乳液转相成Pickering反相细乳液;

再将定量的水性碱滴加步骤(4)形成的水包油(O/W)型Pickering细乳液中至指定pH值,启动超声一定时间,水包油型Pickering细乳液液体颜色发生转变,再次形成油包水(W/O)型Pickering反相细乳液。

2.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的水溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的一种;A水溶液中碳酸盐A和去离子水的质量比为3‑5:100;B溶液中单体B和溶剂的质量比为3‑5:100;溶剂为苯、甲苯、煤油或C4溶剂;A水溶液和B溶液的质量比为75‑125:100。

3.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的可溶性钙C水溶液为氯化钙或硝酸钙水溶液,质量浓度为5%;可溶性钙C水溶液和步骤(1)预分散液质量比例为5‑10:100。

4.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(2)滴加完成后超声波震荡时间为20分钟,超声功率为500W。

5.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述紫外光引发剂为2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮、1‑羟基环己基苯基甲酮和

2‑甲基‑2‑(4‑吗啉基)‑1‑[4‑(甲硫基)苯基]‑1‑丙酮中的一种。

6.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(3)紫外光引发剂用量为步骤(2)制备的Pickering细乳液质量的0.1‑0.3%;光源为300纳米紫外光,照射时间2小时;超声波时间2小时,功率500W。

7.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(4)滴加的水性酸为0.1%质量浓度的盐酸、硫酸或硝酸;滴加至步骤(3)形成油包水型Pickering反相细乳液液滴pH值至4‑6;超声波时间0.5小时,功率500W。

8.根据权利要求1所述pH转相杂化碳酸钙稳定的Pickering细乳液的制备方法,其特征在于:步骤(5)滴加的水性碱为0.1%质量浓度的氢氧化钠或氢氧化钾,滴加至步骤(4)形成水包油型Pickering细乳液液滴pH值至7‑9;超声波时间0.5小时,功率500W。