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专利号: 2021102683328
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-04-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于催化季戊四醇和硬脂酸酯化反应的固体酸催化剂,其特征在于,通过如下步骤制备:(1)将锆源、结构导向剂、氨水和去离子水混合,室温下搅拌均匀得到溶液a;同时,将锡源和去离子水混合,室温下搅拌均匀得到溶液b;

(2)将溶液b滴加至溶液a中,在一定温度下搅拌形成溶胶‑凝胶;

(3)将步骤(2)得到的溶胶‑凝胶转入超临界反应釜中进行晶化反应;

(4)将步骤(3)所得晶化产物进行过滤,经洗涤后干燥,再于500 ℃下焙烧1 3 h,即得;

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步骤(1)中,所述的锆源为硝酸锆或醋酸锆,锡源为锡酸钠或氯化亚锡,结构导向剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵;

步骤(1)中,溶液a中锆源用量以ZrO2计算,氨水用量以NH3计算,各原料的用量按摩尔比为ZrO2:结构导向剂:NH3:H2O=1:(4.5~10.0):(15~20):(50~150)混合,然后室温下以搅拌速率为50~70 r/min搅拌1~3 h得到溶液a;锡源用量以SnO2计算,锡源和去离子水按照摩尔比为SnO2:H2O=1:(30~50)混合,然后室温下以搅拌速率为50~70 r/min搅拌1~3 h得到溶液b。

2.根据权利要求1所述的用于催化季戊四醇和硬脂酸酯化反应的固体酸催化剂,其特征在于,步骤(2)中,溶液b与溶液a的用量按照ZrO2与SnO2摩尔比为ZrO2:SnO2=1:(2~5)计算。

3.根据权利要求1所述的用于催化季戊四醇和硬脂酸酯化反应的固体酸催化剂,其特征在于,步骤(2)中,所述溶液b以滴加速率为0.6 1.0 mL/min滴加至溶液a中,然后在65~~

85 ℃温度下以搅拌速率为50 70 r/min搅拌1~3 h,形成溶胶‑凝胶。

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4.根据权利要求1所述的用于催化季戊四醇和硬脂酸酯化反应的固体酸催化剂,其特征在于,步骤(3)中,超临界反应釜中进行晶化反应时,向反应釜中通入二氧化碳气体,在35

130 ℃、压力8 20 MPa的超临界状态下晶化1 5 h。

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5.根据权利要求1所述的用于催化季戊四醇和硬脂酸酯化反应的固体酸催化剂,其特征在于,步骤(4)中,洗涤采用去离子水洗涤,洗涤直至滤液pH为7.0;所述干燥为在120 ℃下干燥6 12。

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6.权利要求1 5中任意一项所述的催化剂用于催化季戊四醇和硬脂酸酯化反应的应~用。