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专利号: 2021101908964
申请人: 天津理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种烯烃衍生物合成方法,以含α氢芳香族酮类为原料,将酮羰基在三氟甲磺酸和硅氢烷的共同作用下经还原脱氧生成相应烯烃,反应路线为:所述α氢芳香族酮类具有化合物I的结构,其中,为苯环;

n为1或2;

1

R各自独立地为H、卤素、硝基、甲磺酰基、氰基、三氟甲基、甲氧基;

2

R为甲基、乙基、丙基、苄基、环戊基、或末端与 上的邻位碳原子成环的丙基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述化合物I具有以下结构:

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅氢烷为含有Si‑H键且Si上具有至少一个C1‑6取代基取代的化合物。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅氢烷为1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷、二苯基硅烷、苯基硅烷、三异丙基硅基硅烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃、1,4‑二噁烷、乙醚中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法中,反应过程需要在惰性气体保护下,搅拌并加热20‑70℃温度下进行。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法中,反应过程需要在惰性气体保护下,搅拌并加热35‑70℃温度下进行。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述化合物I在溶剂中的浓度为0.2‑0.5M;

反应时间为1‑24h。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述化合物I在溶剂中的浓度为0.33‑

0.5M;反应时间为1‑24h。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含α氢芳香族酮类化合物、三氟甲磺酸、硅氢烷的投料当量比为1:1.3:3。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括后处理步骤,包括:用饱和碳酸氢钠溶液中和反应液,再用乙酸乙酯稀释并萃取,合并有机相,由无水硫酸钠干燥,减压浓缩去除溶剂得到残余物,再将残余物经硅胶柱层析分离,得到化合物II的目标烯烃产物。