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专利号: 202110115211X
申请人: 江西中医药大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.化学结构如式Ⅰ所示的香豆素骈木脂素化合物:

2.一种权利要求1所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤(1)、干燥的佛手粉碎,用80‑100%乙醇加热回流提取3‑5次,每次4‑6小时,合并得到佛手总提取液;

步骤(2)、佛手总提取液在40‑60℃低温真空条件下浓缩干燥,得到佛手总稠膏;

步骤(3)、将佛手总稠膏均匀混悬于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位;

步骤(4)、乙酸乙酯部位上硅胶柱,用石油醚‑乙酸乙酯洗脱系统进行梯度洗脱,得到5个馏分:馏分A、馏分B、馏分C、馏分D、馏分E;

步骤(5)、馏分C上硅胶柱,用石油醚‑乙酸乙酯洗脱系统进行梯度洗脱,得到3个亚馏分:亚馏分C‑1、亚馏分C‑2、亚馏分C‑3;

步骤(6)、亚馏分C‑1上Sephadex LH‑20凝胶柱,采用90‑100%甲醇进行洗脱,得到次馏分C‑1‑1、次馏分C‑1‑2;

步骤(7)、次馏分C‑1‑2上Toyopearl HW‑40C凝胶柱,采用CH2Cl2‑MeOH洗脱系统进行洗脱,得到馏分C‑1‑2‑1、馏分C‑1‑2‑2;

步骤(8)、馏分C‑1‑2‑2采用制备液相色谱分离纯化,得到式Ⅰ所示的香豆素骈木脂素化合物。

3.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中,将干燥的佛手粉碎至50‑90目。

4.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述的佛手总稠膏和水的体积比为1:1‑2。

5.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(4)中,所述的硅胶柱采用的填料为100‑200目硅胶;所述的石油醚‑乙酸乙酯洗脱系统中石油醚和乙酸乙酯的体积比为30:1‑1:1。

6.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(5)中,所述的硅胶柱采用的填料为200‑300目硅胶;所述的石油醚‑乙酸乙酯洗脱系统中石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1‑6:1。

7.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(7)中,所述的CH2Cl2‑MeOH洗脱系统中CH2Cl2和MeOH的体积比为1:1。

8.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(8)中,制备液相色谱的色谱柱采用YMC‑Pack ODS‑A柱,柱长250mm,内径20mm,粒径5μm;流动相:

25‑45%甲醇,吸收波长:200‑350nm,流速:2‑4mL/min。

9.权利要求1所述的香豆素骈木脂素化合物在制备保肝药物的应用。