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专利号: 2020116170949
申请人: 山东科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-12-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂,其特征是,三硫化钼铼纳米片层状覆盖在石墨相氮化碳纳米管表面,所述三硫化钼铼纳米片为半层硫化铼与硫化钼形成的双层结构;

三硫化钼铼纳米片中,钼和铼的摩尔比为:n钼:n铼=1:1,构造了S‑Mo‑S‑Re‑S双层结构;

石墨相氮化碳纳米管的结构是:长度尺寸为2‑2.5μm、直径尺寸为0.8‑1.2μm的空心多孔纳米管。

2.如权利要求1所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂,其特征是,以质量比计,三硫化钼铼:石墨相氮化碳=1%、3%、5%、7%、9%。

3.权利要求2所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂,其特征是,三硫化钼铼:石墨相氮化碳=7%。

4.如权利要求1所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,包括:将二水钼酸钠和高铼酸钠粉末添加到氮,氮‑二甲基甲酰胺中搅拌并充分溶解制备第一混合液;制备第一混合液时,搅拌的温度为45‑60℃,搅拌的时间为0.5‑3h;

向第一混合液中加入含有硫脲的氮,氮‑二甲基甲酰胺溶液和石墨相氮化碳纳米管,搅拌并充分混合制备第二混合液,制备第二混合液时,搅拌的温度为55‑75℃,搅拌的时间为

20‑50min;所述石墨相氮化碳纳米管的制备方法如下:将双氰胺加入到去离子水中搅拌均匀后转移到水热反应釜内,充分反应后冷却至室温、干燥、煅烧并研磨制备成石墨相氮化碳纳米管;其中,水热反应的温度为170‑190℃,水热反应保温时间为3‑5h,煅烧温度为550‑

650℃,煅烧保温时间为3‑5h;

将第二混合液转移至反应釜中进行反应,反应温度为200‑300℃,反应的保温时间为

20‑30h;反应后,冷却至室温;将真空干燥后的沉淀物进行煅烧,得到三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂;所述煅烧升温速率为8‑12℃/min煅烧的温度200‑300℃;煅烧保温时间为2‑4h。

5.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述双氰胺的用量为1‑3g。

6.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述双氰胺的用量为2g。

7.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述去离子水的用量为40‑60mL 。

8.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述去离子水的用量为50mL 。

9.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,石墨相氮化碳纳米管的制备过程中,水热反应的温度为180℃。

10.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,石墨相氮化碳纳米管的制备过程中,水热反应保温时间为4h。

11.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,石墨相氮化碳纳米管的制备过程中,煅烧时的升温速率为1.3‑3℃/min。

12.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,石墨相氮化碳纳米管的制备过程中,煅烧时的升温速率为2℃/min。

13.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,石墨相氮化碳纳米管的制备过程中,煅烧温度为600℃。

14.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,石墨相氮化碳纳米管的制备过程中,煅烧保温时间为4h。

15.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述二水钼酸钠的用量为1.28‑11.52mg。

16.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述高铼酸钠的用量为1.44‑12.96 mg。

17.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,制备第一混合液时,所述氮,氮‑二甲基甲酰胺的用量为10‑20mL 。

18.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,制备第一混合液时,氮,氮‑二甲基甲酰胺的用量为15mL 。

19.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,制备第一混合液时,搅拌的温度为50℃。

20.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,制备第一混合液时,搅拌的时间为1h。

21.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述硫脲的用量为200‑250mg。

22.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述硫脲的用量为228mg。

23.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,用于溶解硫脲的氮,氮‑二甲基甲酰胺的用量为10‑20mL ,取硫脲放入氮,氮‑二甲基甲酰胺溶液中充分搅拌至完全溶解。

24.如权利要求23所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述氮,氮‑二甲基甲酰胺的用量为15mL 。

25.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述石墨相氮化碳纳米管的添加量为150‑350mg。

26.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,所述石墨相氮化碳纳米管的添加量为200mg。

27.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,制备第二混合液时,搅拌的温度为65℃。

28.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,制备第二混合液时,搅拌的时间为30min。

29.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,将第二混合液转移至反应釜中进行反应的温度为240℃。

30.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,将第二混合液转移至反应釜中进行反应的保温时间为24h。

31.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,将第二混合液转移至反应釜中反应完成并冷却至室温后,用去离子水和乙醇清洗,并将洗涤后的沉淀物在真空干燥。

32.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,将真空干燥后的沉淀物进行煅烧过程中,煅烧升温速率为10℃/min。

33.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,将真空干燥后的沉淀物进行煅烧过程中,煅烧在氩气、氮气任意一种保护气体氛围下进行。

34.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,将真空干燥后的沉淀物进行煅烧过程中,煅烧温度为250℃。

35.如权利要求4所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法,其特征是,将真空干燥后的沉淀物进行煅烧过程中,煅烧保温时间为3h。

36.权利要求1‑3任一项所述的三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂或权利要求4‑35任一三硫化钼铼纳米片/氮化碳异质结构光催化剂的制备方法得到的催化剂在光催化分解水产氢中的应用。