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专利号: 2020116146615
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于,包括以下步骤:电解池反应中,阳极室内加入溶解有如式(Ⅰ)所示的马来酰亚胺和溴化物的有机溶剂,在电解的条件下合成如式(Ⅱ)所示的3,4‑二溴马来酰亚胺;R为氢原子、取代或未取代的脂肪族、取代或未取代的脂环族、取代或未取代的芳基、磺酰基或烷氧羰基;

(Ⅰ) ;   (Ⅱ) 。

2.根据权利要求1所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:所述阳极室的阳极电极为铂电极、石墨电极、铁电极中的一种或多种,电解池阴极室的阴极电极为铂电极、石墨电极中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:所述电解的条件为恒电流电解;

2

优选地,电流密度为5 30mA∕cm;

~

优选地,电解反应温度为20~50℃;

优选地,电解反应时间为15 40h。

~

4.根据权利要求1所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为DMF、乙醇和甲醇中的一种或者几种。

5.根据权利要求1所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:所述阳极室内可加入pH值为3.00 10.00的pH缓冲液;

~

优选地,所述pH缓冲液为磷酸缓冲液,醋酸‑醋酸钠缓冲液,磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:所述有机溶剂和pH缓冲液的体积比例为0.1 10:1。

~

7.根据权利要求2所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:阴极室中包括支持电解质,所述支持电解质为高氯酸盐、氯化物、四氟硼酸盐、四正丁基高氯酸盐和四丁基氟硼酸盐中的一种或混合,所述支持电解质的浓度为0.05‑0.15M;

优选地,支持电解质为LiClO4、LiCl、NaBF4、Et4NClO4或C16H36BF4N中的一种或混合。

8.根据权利要求1所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:所述的溴化物与马来酰亚胺的摩尔比为2.1 12:1。

~

9.根据权利要求2所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:阴极室与阳极室设置有隔膜,所述隔膜为离子交换膜;

优选地,所述离子交换膜为阳离子交换膜。

10.一种如权利要求1所述制备的3,4‑二溴马来酰亚胺的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1;

电解池反应中,阳极室内加入溶解有如式(Ⅰ)所示的马来酰亚胺和溴化物的有机溶剂,在电解的条件下合成如式(Ⅱ)所示的3,4‑二溴马来酰亚胺;R为氢原子、取代或未取代的脂肪族、取代或未取代的脂环族、取代或未取代的芳基、磺酰基或烷氧羰基;

(Ⅰ) ;    (Ⅱ)步骤2:反应结束后,将生成有3,4‑二溴马来酰亚胺的阳极室中的溶液取出,加入乙酸乙酯,萃取其中的3,4‑二溴马来酰亚胺;

步骤3:干燥分离乙酸乙酯层,浓缩,分离得到3,4‑二溴马来酰亚胺产物。